一標準物質的選擇
對於檢定(dìng)與校準實驗室來(lái)講,正確選擇標準物質是其(qí)使用中至關重要的環節,正確的選擇可提高(gāo)檢測結果的(de)有效(xiào)性和可靠性。因此在(zài)標準物質的選擇時應注意以下兩點:第一,形態選擇。由於標(biāo)準物(wù)質可以是單一的或混合(hé)的氣體、液體或固體(tǐ),因此根據測量方式和用途(tú)的不同,選擇不同形態的標準物質;第二(èr),等級選(xuǎn)擇。標準物質(zhì)的準確度等級越高,其不確定度越小,故需要堅持標準物質的適用原則,根據校準以及檢定物質所(suǒ)需要的準確度等級進行選擇。當(dāng)為二級(jí)標準物(wù)質進行定值,標準方法進行評價時,對標準方法有較高的(de)準確度要求,此時應(yīng)該選擇一級(jí)標準物質,這(zhè)是較常見的選擇。當檢定與校準的準確度要求不高時,亦可選用二級標準物質。
二標準物質的采(cǎi)購
購(gòu)買應首選國家(jiā)標(biāo)準計量主管部門批準、頒布並授權(quán)生產的有證標準物質。當國產的(de)標準物質確(què)實無法滿(mǎn)足工作需求時,亦可考慮進口標準物質。購買時可根據實(shí)驗方(fāng)法的(de)需要(yào)提出購置申請,也可由標準(zhǔn)物質保管(guǎn)人根據庫存情況提出(chū)購置(zhì)申請。同時確認購買批次標準物(wù)質的有效(xiào)期,避(bì)免使用過期標準物質。標準物質有“使用期限”,最終經(jīng)相(xiàng)關人員(yuán)審核批準後予(yǔ)以(yǐ)購買。收(shōu)集有(yǒu)關標準物質生(shēng)產和經銷單(dān)位的資料,進行(háng)供應商評價,製定標準物質供應(yīng)商名錄。
三標準物質的(de)驗收
已購買的標準物(wù)質,應由負責人與使用部門在使用前進行檢查、驗(yàn)收、登記,並填寫《標(biāo)準物質驗收記錄》。驗收主要內容包括名稱、編號、批次號、數量和品種是否與購買要(yào)求(qiú)一致,標識是否(fǒu)清晰、完整,有無證書,是否在證(zhèng)書聲明的有效期內等。另外,通過觀察法進(jìn)行外觀和包裝的檢查(chá)也很有必要,如裝於安(ān)瓿瓶內的溶液(yè)有無沉澱變色、分層等異常現象。
四(sì)標準物質的檔案設置
實驗(yàn)室所用到的標準物質,應建立專(zhuān)門檔案(àn)。標準物質的檔案應涵蓋該標準物(wù)質的基本信息,通常包括以下(xià)內容:第一,標準物質的名稱、生產地、生產者(zhě)名稱;第(dì)二,化學及物理特性;第三,生產日期、定值日期(qī)及發布日期,有效期及有效期限(xiàn);第四,生產批號、樣品號及證(zhèng)書編(biān)號;第五,定值程序;第六(liù),標準物質的特性量值及其所擁有的不確(què)定度;第七,溯源到(dào)基本單位的(de)相關信息,唯一(yī)性標識;第八,符合規範的核查記錄;第九(jiǔ),存放位置;第十,統計數量(每次購買數量或庫存量)、購買日期和驗收(shōu)記錄;第十一,使用和領用記錄;第十二,設備的任(rèn)何(hé)損壞、有效期過期後的處理和記錄(lù)等。
五標準物質的使用方式
雖然標準物質是具有高度均勻性、良好穩定性和量值準(zhǔn)確的(de)測量標準,但在整個實驗過程中也應注意該標準物質的物理和化學穩定性。
第一,最小稱樣量:使(shǐ)用標準物質應先注意最小稱樣量。實際取樣量應不低於最小稱樣量,當小於其最小稱樣量使用(yòng)時,證書中聲明的標(biāo)準物質特性(xìng)量值和不確定度等參考值(zhí)會由於標準物質的不均(jun1)勻性而不再有效(xiào)。第二,有效期:標準物質的有效期是在規(guī)定的儲存(cún)及使用條件下(xià),保證標準物(wù)質特性量值準(zhǔn)確性的最終日期。標準物質的有效期主要是由其穩定性(xìng)決定的,同時也受保(bǎo)管儲存(cún)條件及保存方式的影響,這些信息都(dōu)體現在標準物質證書上,所以在選購和使用標準物質前(qián),需要先核對生產日期和有效(xiào)期。第三,不確(què)定度:不確定度是被測量之值的分散(sàn)性。標(biāo)準物(wù)質的自身性質不同(tóng),不(bú)確定度也存在差異,定值特性合成不確定度和樣品的不均勻性息息(xī)相關,主要是存在於實驗室內的不確定性。檢定/校準結果(guǒ)應該作為選擇實(shí)驗室標準物質的首要(yào)前(qián)提,充分把握好(hǎo)不確定度水平,使得不確定度(dù)水平和檢定/校準結果要求的不確定(dìng)度(dù)水平對應。並不是標(biāo)準物質的不確定度越小越好(hǎo),還應考慮供(gòng)應狀況、成本、預期使(shǐ)用的理(lǐ)化適用性,同時根據分析目標的不確定度大小選用(yòng),從而可有效降低分(fèn)析成本。第四,溯源(yuán)性:溯(sù)源性是通過一條具有規定不(bú)確定度的不間斷的比較鏈,使測量(liàng)結果能夠與規(guī)定的參考標準一致,目的就是能夠使得實驗的數據結(jié)果與參考標準進行對比分析,達到一致。通常情況下,溯源性(xìng)是國家計(jì)量標準或國際計量標準聯係起來的特(tè)性。很多分析結果是靠(kào)標準物質溯源的,實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計(jì)量基準的溯源性(xìng)。
六標準物質保存及場所、設施基本要求
標準物質入庫後應采取適當的(de)監控管理措施,要定(dìng)期檢查庫房環境狀況是否滿足保存要求;檢查標準物質是否過期、變質、包裝破(pò)裂、標簽和證書破損、滲(shèn)漏,發現問題後應及時處理並登記備案。標準物質的保(bǎo)存(cún)量應根據標準物質的有效期,既要避免長期積壓失效(xiào)而造(zào)成浪費,還需保證一定的數量,以供足夠實驗(yàn)計劃使用,並在必要時(shí)保留一些儲備。標準物質證書中(zhōng)有時會規(guī)定“一次性(xìng)使用”,這些標準物質一般不穩定或(huò)具有較高的量值準確度,如(rú)安瓿分裝(zhuāng)的國家一級(jí)溶液標準物質,在打開包裝後量值易發生超出不確定度範圍的變化,應按(àn)照要求盡快移取。不能(néng)留存或反複使用的(de)可一次(cì)性製配成中間標準儲備溶液保存、使用。
標準物(wù)質存放地點應具有滿足其穩定儲存的(de)符合要(yào)求的(de)設施和環境條件,每一種標準物質應嚴格(gé)按(àn)照證書上規定的儲存方法保存,對有特殊保存要求的(de)標準物質,應有特殊保存場所(suǒ)及設施。對保存場所和設施進行日常檢查、維護以確保其正常運行(háng)。其中,溫、濕度,光度是影響標準物質穩定保存的重要因素,應嚴格控製(zhì),經常檢查(chá),發現變化應及時調整。對於易燃易爆(bào)標準物質存放過程中應(yīng)注意,高溫(wēn)或由於過於幹燥的環境而引(yǐn)發的靜電,會導致燃燒爆(bào)炸等危險情況,故必要時采取降溫加濕設備(bèi),以調整溫(wēn)、濕(shī)度;大多數標準物質在光照下易分解變質,故應避免日(rì)光直(zhí)接照(zhào)射,采(cǎi)取避光保存的措施。
七標準物質的期間核查
標準物質期間(jiān)核查是在(zài)相(xiàng)鄰兩次校準(或檢定)期(qī)間進行核查,以驗證標準(zhǔn)物質是否處於校準狀(zhuàng)態,保證運行中的標準物質持續符合技術規範的要求,確(què)保檢測結果質(zhì)量。標(biāo)準物質期間核查不是一般的功能檢查,更不是縮短(duǎn)周期,其目的是在(zài)兩次正式校準(檢定)的間隔期內防止使用不符合(hé)技術規範要求(qiú)的標(biāo)準物質,以規避檢測風險,保證質量。總的來說,是保證標準物質能夠長(zhǎng)期處於穩定(dìng)和準確的狀態,使得分析結果具備很高準確性。實驗室可根(gēn)據實際情況,做好定期核查工作,發現標準物質有變化時(shí),應及時作出反應,盡早防範,以免實驗過(guò)程和(hé)結果承擔風險。
八失效標準物質的處置
當標準物質超出有效期後,應被認定為失效,此時的標準物質已經沒有任何程序以及正式文件(jiàn)能夠保證標準(zhǔn)物質(zhì)的準確性與可靠性。標準物質在使用、存放以及運輸過程中,若出現汙染、發生泄漏以及變質現象時,也應該被認定為失效。當(dāng)標準物質出現失效時,應立即隔(gé)離存(cún)放,並貼上醒目標識以對其進行區分,防止誤用。對於(yú)一次性(xìng)使用的標準物質,使(shǐ)用後要盡快對剩餘部分進行廢棄處理,而可重複使用的標準物(wù)質,則需(xū)要盡快對其進行量值確認,若無法確認,也需要對其進行廢棄處(chù)理,並做好記錄。
本文刊發(fā)於《中國計量(liàng)》雜誌2015年(nián)第8期
原標題:淺談計量(liàng)檢定/校準實驗室(shì)標準物質的規(guī)範化(huà)管(guǎn)理
作者(zhě):新疆維吾(wú)爾自治區計量測試(shì)研究院 穆克熱木·阿布(bù)利孜