JJF1033-2016《計量（liàng）標準考核規範》的修訂版已於2017年實施。我們在這一年多的計量（liàng）標（biāo）準考評過程中，發現建（jiàn）標單位對技術問題的理解還有較大差異。反映在遞交的申請書中（zhōng），就是技術指標填寫比較混（hún）亂。這些（xiē）問題對直接測量（liàng）的儀器來說，沒有太多的歧（qí）義。但對分析儀器（qì）來說，由於種類多，原理不（bú）同（tóng），且多數（shù）是通過測量與物質的量或濃度有關的（de）物理量，再用相關公式計算得到所需的物質（zhì）的量或濃度。分析儀器多數使（shǐ）用相對測量方法，雖然測量區（qū）間很寬，可（kě）達（dá）幾個數量級，但為了測量準確，可根據被測（cè）物的含量取一較小的區間做一標（biāo）準曲線進行測量，這樣會使測量（liàng）誤差減至最小（xiǎo）。衡量分析（xī）儀器的技術指（zhǐ）標不僅是測量誤差，還要（yào）關注精密度、線性誤差、最小檢出量等，所以檢定/校準的參數也較多。由此，導致申請書填寫的內（nèi）容很不統（tǒng）一、不規範。主要體現在計量（liàng）標準、計量標準（zhǔn）器及配套設備、可開展的檢定/校準項目的測量範圍和不確定（dìng）度或準（zhǔn）確度等級或最大允（yǔn）許誤差幾個方麵。為規範分析（xī）儀器類計量標準的建立（lì）與考評，我們首先以原子吸收分光（guāng）光度計為例加以探（tàn）討，並提出幾點建議。

在考評中發（fā）現，多數情況是（shì）填寫的內容不全麵，表述不（bú）準（zhǔn）確（què）；沒有與自己的實際情況相聯係；不了解上一級計量部門檢（jiǎn）定/校準本級（jí）標準的計量基準或計量（liàng）標準的測量範圍和不確定度等。如計量標準測量範圍，有以（yǐ）下幾種寫法：1.（190～900）nm；2.Cu：0～5.00µg/mL；Cd：0～5.00ng/mL；3.波長：（190～900）nm；Cu：0～5.00µg/mL；Cd：0～5.00ng/mL。

計量標準不確定度或準（zhǔn）確度等級或（huò）最大允許（xǔ）誤差，與測量（liàng）範（fàn）圍對應地給出：1.自然基準/0.1nm/±0.1nm；2.Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2；3. 波（bō）長：自然基準（zhǔn）/0.1nm/±0.1nm；Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2。

計量標準器一欄與主（zhǔ）要配套設備一欄不分彼此，隨（suí）意填寫，填寫的（de）內容也不一致，如空心陰極燈，名稱一欄填寫的是空心（xīn）陰極燈，型（xíng）號：原子吸收（shōu）用，測量範圍：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs，不確定度或準確度等級或最大允許誤差：有的建標單位沒（méi）有填寫，有的建標單位填寫：零漂Cu：0.001A，Cd：0.001A；光衰減器一欄，有的建標單位僅填寫（xiě）了名稱、型號、測量範圍，其他均沒有填寫，有的建標（biāo）單位認為也（yě）沒必要送檢（jiǎn）。

開展的檢定或校準（zhǔn）項目一欄中，測量範圍很多建標單位僅寫了（le）波長（190～900）nm；不確定度或準確度等級或最大允許誤（wù）差，僅寫了波長示值（zhí）誤差±0.5nm，有的建標單位寫的內容與計量標準是一樣的；有的建標單位寫了火焰法測銅RSD，石墨爐法測鎘RSD；有（yǒu）的（de）建標單位寫了火（huǒ）焰法測銅線性誤差，石墨爐法（fǎ）測鎘線（xiàn）性誤差。

由檢定規程可知，該計量標準是由標準溶液、空心陰極燈、光（guāng）衰減器、秒（miǎo）表和量筒組成的。開展的檢定（dìng）項目是原子吸收（shōu）分光光度計。傳遞的量值是物質（zhì）的量摩爾，以波長示值（zhí）誤差與重複性（xìng）、基線穩定性、檢出限、測量重複性、線（xiàn）性誤差、光譜帶寬（kuān）偏差、邊緣能量、表觀霧（wù）化率、背（bèi）景校正能力來表示。原理是（shì）基於朗伯比爾光吸收（shōu）定律。

為解決表述規範、準確（què）、統一等問題（tí），根據自身的學習心得和工作（zuò）體會，特提出如下幾點建議（yì）：

1.計量標準的主標準器應是：Cu、Cd標準（zhǔn）溶液和Hg、Cu、Cd空心陰極燈（dēng）。其餘為主要配套設備。

因為Cu、Cd標（biāo）準溶液（yè）濃度和Hg、Cu、Cd空心陰極燈的波長值及（jí）穩定性在量值傳（chuán）遞中對量值有主要貢獻（xiàn），檢定的是儀器的主要技（jì）術指標（biāo），主要技術指標合格，一般分析（xī）測量就可以進（jìn）行。

2.計量標準的測量範圍最好如下表（biǎo）述：1.λ：（253.7～871.6）nm；2.標準溶液濃度：Cu：(0.50～5.00) µg/mL；Cd：（0.50～5.00）ng/mL。因為（wéi）空心陰極燈和（hé）標（biāo）準溶液在檢定中是有主要貢獻的。波長和標準溶液的範圍與（yǔ）規程是一致的（de）。沒有包括193.7nm，是因為波長不檢該（gāi）譜線，且後續檢定中也不檢定邊緣能量。

3.計量標準的不確（què）定度或準確度等級或最（zuì）大允許誤差應表述為：1.λ：MPE:±0.1nm；2.標準溶液的不確定度（dù）：Cu：U_rel=1%(k=2)、Cd：U_rel=2%(k=2)。一般不表述為：標準溶液的準確度等級：二級。因為標準溶液雖按級劃分，但標物證書中都給出了不確定度，使用非（fēi）常方便；且進行不確定度分析（xī）時，也要用到標準（zhǔn）溶液的不確定度。它與其他（tā）專（zhuān）業領域的等級劃分還是有區別的。

4.計量標（biāo）準器一欄中，應填寫空心陰極燈（dēng）和（hé）標準溶液。主要配套（tào）設備一（yī）欄中（zhōng），應填寫秒表和量筒。而光衰減器和NaCI溶（róng）液填寫在哪一欄，均可。因（yīn）為二者是檢背景校正能力的標準，但在後續檢（jiǎn）定時又不是必檢項目。

5.計量標準器與主要配套（tào）設備填寫的各項內（nèi）容如下：

第一項應表述為：名稱：空心陰極燈；型號：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs；測量（liàng）範圍：（193.7～871.6）nm；不確定度或準確度等級或最大允許誤差為MPE:±0.1nm，Cu、Cd可加上穩定性，As、Cs可加上能量值；製造廠及出廠編號、檢定周期（qī）或複校間隔、末次檢定或校準（zhǔn）日期、檢（jiǎn）定或（huò）校準機構及（jí）證書號，按出廠說明或檢定/校準證書中給出的填寫即可。雖然Mn、As、Cs燈（dēng）不是主要設備，但為了簡便寫在一起（qǐ）。當然分開寫也是可以的。

第二項（xiàng）應表（biǎo）述為：名稱：標準溶液；型號（hào）：Cu、Cd；測量範圍：Cu：（0.50～5.00）µg/mL、Cd：（0.50～5.00）ng/mL；不確定度或準確度等級或最大允許誤差：不確定度（dù）Cu：U_rel=1%（k=2）、Cd：U_rel =2%（k=2）；製造（zào）廠及出廠編號按標準物質證書給出的填寫；檢定周期或複校間隔：一年（nián）（標準溶液是一次（cì）性使用，沒有檢定周期或複校間隔，但有效期是一年）；末次檢定或校準日期按標準物質證書（shū）給出（chū）的定值日期填寫而不是購買（mǎi）日期；檢定或校準機構按證書中給（gěi）出的填寫；標準溶液的證書號應填寫GBW(E)130079。

在這裏，型號和證書（shū）號都可寫GBW(E)130079。但（dàn）為了不重複，我們認為以上表述較（jiào）為妥當。因為大多數標準（zhǔn）物質證書（shū）沒有專門針對所售溶（róng）液給（gěi）出證書號；給（gěi）出的，可以寫上相應（yīng）證書（shū）號。 

分析儀（yí）器大多是用標準物質做計量標準進行檢定/校準（zhǔn）的。配套設備不是與計量標準配合（hé）檢（jiǎn）定/校準同一參數的，而是用於（yú）檢定其他參數的。其（qí）他諸如環境條件等影響一般是可以忽略的。所以一般情況下（xià），計量（liàng）標準的測（cè）量範圍、不確定度或準確度等（děng）級或最大（dà）允許誤差（chà）與計量標準器是一致的。

光衰減器作為背景校正的標準，還是應該送（sòng）檢的。雖然多（duō）數情況（kuàng）下，證（zhèng）書（shū）中沒有給出送檢周期，但在日常（cháng）工（gōng）作中，可以視（shì）吸光度值的穩定情況確定送檢周期。

其他四（sì）項主要配套設備應順序填寫為1光衰（shuāi）減器：原子吸收檢定專用，1A，MPE：±0.05A，其他按證書填（tián）寫；2標準溶（róng）液：NaCl，5.00mg/mL，不確定度U_rel=3%(k=2)，其他（tā）按證書填寫；量筒和（hé）秒表按檢（jiǎn）定證（zhèng）書給出的（de）信息填寫即（jí）可。

6.開（kāi）展的（de）檢（jiǎn）定或（huò）校準項目一欄（lán）中，應表述（shù）為：名稱：原子吸（xī）收分光（guāng）光（guāng）度計；測量（liàng）範圍（wéi）：（1）波長（190～900） nm，（2）火焰原子化（huà）器，（3）石墨爐原（yuán）子化器；不（bú）確定度或準（zhǔn）確度等級（jí）或最大允許誤差：（1）波長示（shì）值誤差（chà）：±0.5nm，（2）火焰法測銅RSD≤1.5%，線性（xìng）誤差：≤10%，檢出限：≤0.02µg/mL；石墨爐法測鎘RSD≤5%，線性誤差：≤15%，檢出限：≤4pg。

原子吸收（shōu）分光光（guāng）度計可以測量近百種元素（sù）或物質，且不同物質的測量範圍也大不相同。因此用兩個原子化器代替，既科（kē）學合理又簡便易行。

另外，分析儀器測量物質的量是可連續測量的，但標準（zhǔn）溶液一（yī）般是不連續的，所以一般被檢儀器的測量範圍是大（dà）於計量標準的。

本文刊發於《中（zhōng）國計量》雜誌2019年第三期（qī）

作者:河北省計量檢測技術中心 任彥麗、河北省質量（liàng）監督檢測研究院 齊二礦