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磁性材料產業發展與計量(liàng)測試技術

發布(bù)時間:2015-06-25 作者: 來源:中(zhōng)國計量網 瀏覽:4626

    磁性材料應用曆史(shǐ)悠久,從中國古代“四大發明”就開始了。現(xiàn)代經濟社會發展所需的計算機、通信、新能源、新家(jiā)電、汽車無不建立在磁性材料產業的基礎(chǔ)上。現(xiàn)代社會,人均磁性材料使用量,已經成(chéng)為衡量一個國家(jiā)科技發達程度的重要(yào)標誌。
   

一、磁性材料的基本概(gài)念

    1.磁性材料定義
    磁性材料是功能材(cái)料的一種,主要指利用材料的磁性能和磁效應來(lái)實現對能量和信息的轉換、傳遞、調製、存儲和(hé)檢測等功能作(zuò)用(yòng)的材(cái)料。
    2.磁性材料分類及其(qí)主(zhǔ)要應用領域
    磁性材料按照磁性能特征主要分為軟磁、硬磁、半硬磁三類。由於磁(cí)性材(cái)料主要用於能量和信息的傳遞、轉換領域(yù),所以在(zài)電子信息產業和節能環保產業快速發展的今(jīn)天具有廣闊的用武之地。
    (1)軟磁材料
    指較(jiào)容易磁化和去磁的材料, 磁感應強度較高。普遍運(yùn)用於通(tōng)訊、廣播、電視、儀表等需要對外磁場變(biàn)化有高靈敏性(xìng)反應的領域。它是發展較早、品種最全、產量最多、應用最廣泛的磁性材料。在軟磁材料中,鐵氧體軟磁是目前使(shǐ)用最廣泛、品種最多、性價比最高的類型。鐵氧體軟磁是信息(xī)材料支柱產業之一(yī),全球電子信息(xī)產業、新型照明技術、電子產品數字化等(děng)飛速發展極大地推(tuī)動了對(duì)軟磁鐵氧體材料的需求。
    (2)硬磁材料
    又稱為永磁體,這(zhè)是因為它(tā)經磁化(huà)後仍能保持較強的磁性。大量應用於電(diàn)動機、發電機、揚聲器、軸承、緊固件和傳動裝(zhuāng)置等需要一個有恒定磁場的領域。永磁(cí)材料(liào)的主體是稀土永(yǒng)磁和鐵氧體永磁。稀(xī)土永磁材料應用廣泛、需求量大、前景(jǐng)樂觀,如核磁共振、計算機(jī)及設備、移動通訊設備、風力(lì)發電及電梯等都需要大量的稀土永(yǒng)磁材料,電動(dòng)汽車、混合動力汽(qì)車、永磁變頻空調(diào)更(gèng)是國內稀土永(yǒng)磁市場的新(xīn)增長點。鐵氧體永磁材料主(zhǔ)要占(zhàn)據傳統中低端產品領域, 如揚聲器、吸附磁體、玩具電機(jī)、磁選器件。
    (3)半硬磁材料
    性能介於軟磁材料和硬磁材料之間,特點是在小於一定的外部幹擾磁場下具有穩定的剩餘磁感應強度(類似硬(yìng)磁性材料),但在(zài)大於一定的磁場條件(jiàn)下易於改變磁化方向(類(lèi)似軟磁材料)。半硬磁材料是(shì)一種(zhǒng)用作(zuò)動(dòng)態使用的材料, 在當今趨於智能化的社會(huì),動態使用情況日益增多,大量用(yòng)於(yú)硬盤、磁帶(dài)、信用卡等信息存(cún)儲設(shè)備以及(jí)繼電器、半固定存儲器和警報器等設備中,有很好的發展前(qián)景。
   

二、我國磁性(xìng)材料產業發展現狀及麵臨的主(zhǔ)要問題

    1.磁性材料產業的發(fā)展曆程
    縱觀世(shì)界磁性材料發展曆程,大致可以分為以下4個階段:
    (1)20世紀30年代,鋁(lǚ)-鎳-鈷永磁(AlNiCo),特點是工作溫度可高達600℃以上。
    (2)20世紀50年代初,鐵氧體磁體,特點是磁能積和工作溫(wēn)度較高。
    (3)20世紀60年代末,釤-鈷磁體(Sm-Co),包括第一代稀土(tǔ)永磁SmCo5和第二代稀土永磁Sm2Co17,特點是防腐防鏽耐高溫能力強。
    (4)20世紀80年代開(kāi)始, 第三代稀土永磁釹鐵硼(Nd-Fe-B),特點(diǎn)是磁能積高、體(tǐ)積小(xiǎo)、重量輕。釹鐵硼具有目前磁性材料最高性能,在永磁材料中發展最快,2000年稀土磁體產值首次超(chāo)過了鐵氧體的產值,此趨勢與(yǔ)日俱增,將是21世紀磁性材料的主角。
    最新型的磁性材料也開(kāi)始研發,2012年2月初,日本東北大學研究生院等科研團體宣布, 已成功合成“強磁性氮化鐵”,一種無需稀土即(jí)可獲得強力磁鐵的(de)基礎技術,磁力可與用於混合動力車的發動機(jī)和家電的釹磁鐵相匹敵,但離產業化還有很長的路要走。
    2.我國磁性材料發展現狀
    我國(guó)磁性材料的使用雖然曆史悠久,但形成一個產業還是在20世紀80年代之後快速發展的(de)結果。習慣上, 某個國家或地區(qū)磁體產量(liàng)占世界(jiè)一半以上即(jí)為“全球磁(cí)體產業中心”。進入21世紀後,以產量定義的該“中心”從二戰前的歐洲、二(èr)戰後的美國、70年代後的(de)日本已轉移到當今的中國。
    至2013年9月末,全國磁性材料企業總數為474家(規模(mó)以上工(gōng)業企業之和, 下(xià)同),2012年(nián)全國磁性材料工業總產值總額達到576.87億元,其中鐵氧體永磁材料工業總產值為128.74億元(占比22.32%);釹鐵硼永磁材料工業總產值(zhí)為240.46億元(占比41.68%);鐵氧體軟磁材料(liào)工業總產值為185.46億元( 占比32.15%),其他磁性材料占3.85%。以上同期,浙江省磁性材(cái)料企業總(zǒng)數、工業總產值對應為257家、291.47億元,均占全國一半以上。
    磁性材料行業屬於資源和人力密(mì)集型(xíng)製造業(yè),原(yuán)材料成本占50%以上(shàng)。我國擁有全(quán)球最大的(de)稀土儲量和產量。出於競爭和成本的考慮,歐美和日本陸續(xù)將其永磁材(cái)料(liào)的(de)生產轉(zhuǎn)移到(dào)中國(guó),自(zì)身則向附加值高的磁體(tǐ)下遊器件(jiàn)產(chǎn)品轉(zhuǎn)移。2000年以後,美國和歐洲的產量持續下滑,2004年美國燒結釹鐵硼磁體的生產已完全停止(zhǐ)。歐洲目前僅德國和芬蘭保有一定的產量,均隻生產高性(xìng)能釹鐵硼(péng)永磁材料。日本受經濟不景氣影響,近(jìn)年來(lái)稀土永磁體產量亦持續下滑。
    中國燒結釹(nǚ)鐵硼產(chǎn)地分布以浙江省(產量占全國總量(liàng)的一半以上)、山西地(dì)區(占全國產量的五分之一(yī)以上)為主。釹鐵(tiě)硼永磁生產對環境(溫度、濕度)極(jí)為敏感(gǎn),生產能耗大。山西有一定的(de)氣候、能源和原料區位優勢,但浙江寧波企業在20世紀90年(nián)代率先獲得了生產專利,以寧波中科(kē)三環、寧波韻聲為龍(lóng)頭的釹鐵硼磁(cí)材企業形成(chéng)了(le)規模化的集群發展。寧波釹鐵硼磁性材料生(shēng)產(chǎn)總(zǒng)量占全國的(de)40%~50%, 產品(pǐn)出口量占全國60%,全球市場的20%,成為國際著(zhe)名的釹鐵硼生產基地和貿易中心。寧波中科三環、寧波韻升(shēng)已成為世(shì)界上最大的釹鐵硼生產企業之一。
    3.我國磁性材料產業存在(zài)的主要問題
    (1)綜合研發(fā)能力(lì)低(dī)、高端產品成品率低
    就普遍采用的生產工藝而言,我國磁性材料行業大部分企(qǐ)業仍然屬於勞動密集型企(qǐ)業。我國現有專門從事磁性材料研究開發的專業機構數量偏少,科研實力不強。特別是永磁產業在產品深加(jiā)工和後處理工藝上(shàng)能力不(bú)足,高端應用領域高性(xìng)能釹鐵硼永(yǒng)磁(cí)材料(liào)產品的技術門檻被國外先進(jìn)企業壟斷,造成我國永磁成品的性能(néng)很少能夠滿足高端市場的差異化需求,也很(hěn)少(shǎo)具(jù)有更(gèng)好的綜合性能(néng)。因此,在釹鐵硼永磁應用最多的計算機VCM(硬盤驅動器音圈電機)、新型電機、MRI(核磁共(gòng)振成(chéng)像)等高端(duān)產品領域,我國產品所占的市場份額較(jiào)小。同時,由於永磁產業下遊行業的拉動更多來自於國外廠商,因此,在磁體的整機(jī)研發能力方麵,我國的永磁(cí)機械製造商(shāng)與國外相比也存在(zài)劣勢。
    (2)產(chǎn)業組織化程度低、產品雷同
    我國磁材(cái)企業在產業鏈協同開發(聯合設(shè)計、共同試(shì)驗)、多工廠協同製造(zào)(統一標準(zhǔn)、統(tǒng)一認證)、對標管理(企標、行標、國標、國際標(biāo)準)等方麵做的很少,產業組織化程度低,產品雷(léi)同,市場極為分散,生產經營幾乎完全處於被動(dòng)應對市場的初級階段,產品(pǐn)和技術開發處於混沌狀態,產品結構未能形成企業自有體係。同時,我國(guó)因上遊電子整機及關鍵部件核心技(jì)術開發環節的缺失, 電子產品關鍵部件靠(kào)進口,新產品開發的第一桶金(jīn)我們得不到,我國磁(cí)材企業隻能(néng)做成熟的(de)中低端市場,企業盈利能力極大削弱,磁材產品定價權缺失,嚴重影(yǐng)響我國軟磁產業技術經濟水平的提高。
    (3)專利和標準受製於人
    目前,磁性(xìng)材料的標準基本集(jí)中在3個方麵:一是鐵氧體磁芯及變壓器、電感(gǎn)器鐵芯的尺寸標準;二(èr)是(shì)質量認證用磁芯和元器(qì)件的標準;三是測量方法(fǎ)及一些基礎標準。多年來,以英、法、德(dé)為主的西歐、美國,一直將很多精力和時間放在國際和區域標準化活動上,企圖長期控製國際標準的技術大權,並且不遺餘(yú)力地把本國標準變(biàn)成國際(jì)標準。所以磁性材料標準采用歐洲標準和IEC(國際電工委員會)標準比例(lì)較大,而我(wǒ)國磁性材料標準與之相比有較大差距,對(duì)我國磁性材(cái)料產(chǎn)業參與國際貿易(yì)極為不利。
    此外高端磁材釹鐵硼的燒結和粘結工藝專(zhuān)利主要由(yóu)日本和歐美企業所把持,這一專利許可(kě)費用高達幾百萬美元, 代表企業以麥格昆磁(美國(guó)Magnequench)和住友特殊金屬(日(rì)本(běn)Neomax)為主,雖然(rán)我國釹鐵硼磁體(tǐ)生產廠家達到100多家, 然而具(jù)有專利授權的企業隻有5家。雖(suī)然釹鐵硼磁體專(zhuān)利在2003年後大部分已經失效(xiào), 但麥格昆磁和Neomax公司卻通過專利延伸和專利網戰略極大(dà)地延(yán)伸了專利保護期(qī)。
   

三、磁性材料(liào)產業發展的計量需求

    綜上所述我(wǒ)國磁性材料產業發(fā)展存在的問題,無論是研發和產業組織問題, 還是專利和標準(zhǔn)問題,歸根(gēn)結底都與磁性材料的生產工藝流程控製有(yǒu)關。磁性材(cái)料在生(shēng)產工(gōng)藝流程的關鍵領域(yù)和關鍵參數中存(cún)在大量檢定、校準和檢測的計量需求。下麵(miàn)以釹鐵硼磁材的燒結法工藝流程為例進行說明,其他類型的磁材工藝流(liú)程(chéng)與(yǔ)之大同小異,工藝的關鍵領域(yù)和關鍵參數可以相互借鑒。
    1.釹鐵硼磁性材料燒結(jié)法工藝流程
    工藝流程主(zhǔ)要包括以下12個環節: 原材料準備(原材料成分分析、設計、配料與稱料)→熔煉→速(sù)凝鑄片→破碎→製粉→混料→磁場取向與壓型(xíng)→燒結→回火→機(jī)械加工(磨、切、削)→表麵處理(電鍍)→成品質檢(含充磁、包裝)。
    2.釹鐵硼磁(cí)材生產的關鍵領域和關鍵參數
    要生產出高品質並且性狀穩定的釹鐵(tiě)硼磁材產品,從其工藝流程的過程控製中分(fèn)析主要是以下幾個關鍵領(lǐng)域。
    (1)原材料配料
    製(zhì)造高檔燒結(jié)釹(nǚ)鐵硼永磁體,一般要求稀土金屬總含量達到99.5%以上。因此,需要通過(guò)運用特殊的計量器具(如電感耦合等離子發射(shè)光譜儀)對原(yuán)材料純度、雜質進行確定。這一步(bù)是整個(gè)工藝流程的前提。
    (2)熔煉
    必須保證配料好的各種金(jīn)屬完全熔化,形成均勻熔融的液體,而這些金屬熔點很高(gāo)(如釹的熔點高達2450℃)又極易氧化,因(yīn)此如何確(què)保高溫和(hé)高真空度的熔煉環境是一個難點(diǎn)。
    (3)速凝鑄(zhù)片(快淬工藝)
    這(zhè)是獲得高性能燒結釹鐵硼永磁材料的關鍵環節,通過準確的冷卻速度得到正確的(de)合金成(chéng)分設計和良好的鑄錠微結構, 使磁體成分結構盡可能接近Nd2Fe14B成分(即釹鐵硼比例接近2∶14∶1),富Nd相分散均勻(yún),基本不存在α-Fe相,產品性能穩定。
    (4)製粉
    要確保破碎好的物料在製粉階段達到(3~4)μm的顆粒(lì)尺寸, 並且此尺寸(cùn)的(de)顆粒(lì)比例(lì)要求要達到95%。磁粉要求顆粒(lì)小且分布窄,同時顆粒形狀要盡量呈球形, 製(zhì)粉過程也要在高純氮氣的保護下(xià)防氧化(huà)。
    (5)燒結與回火
    通過燒結提高磁(cí)粉壓坯的密(mì)度,改善磁體的顯微組織特征,通過兩次回火使富稀(xī)土金屬相(xiàng)薄層的界麵更加清晰光滑連續,提高矯頑力。這個(gè)過程的難點是燒結和兩次回火的溫度控(kòng)製,以及回火的真空或高純氮氣保護狀態。
    (6)成品質(zhì)檢
    主要是磁性比較檢測、磁熱穩定性和表麵防腐蝕性能測試(shì)。難點在規格過大和過(guò)小(xiǎo)磁材的檢測、磁性能精密(mì)測量能力, 以及表麵防(fáng)護鍍層結合力與厚度的(de)測量。綜上所述幾個關鍵領域中的主要關鍵參數依次為(wéi):稀土原料純度(Nd/Fe/B等稀土元素的含量及(jí)比例)、超高溫溫度、氮氣純(chún)度(dù)、含氧量、真空度、磁粉粒徑、磁化曲線、矯(jiǎo)頑力、居(jū)裏溫度、密度等關鍵參數。
    3.磁性材料關鍵(jiàn)領(lǐng)域中關鍵參(cān)數(shù)的(de)計量需求
    以上工藝過程中這些關鍵參數全部可以轉化(huà)為對計量的需求。歸納一下(xià)主要涉及五大類計量指標:
    (1)理化量(主(zhǔ)要是Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例、氮(dàn)氣純度、含氧(yǎng)量)。
    (2)溫度量(主要是超高溫溫度、居裏溫度)。
    (3)力學量(主要是(shì)真空(kōng)度、密度)。
    (4)幾何量(主要是磁粉粒徑、鍍層厚度)。
    (5)電磁量(主要(yào)是磁化曲線、矯頑力等磁性(xìng)能指標)。
    這五大(dà)類(lèi)計量(liàng)指標涉及的計(jì)量(liàng)需求突出地體現在3個方麵: 一是磁材的在線(xiàn)生產過程中需要對這些指標進行計量監控;二是涉及這(zhè)些指標的專用計量(liàng)儀器設備需要進行(háng)檢定和校準;三是這些指標涉(shè)及的有(yǒu)關具體物質需建立或(huò)完善相應標準以備量值溯源的需要。
    4.計量測試技術(shù)在磁性材料產業發展中的主要作用
    (1)通過關鍵參數的實時在線計量,滿(mǎn)足磁材工藝流程中這些參數動態量、連續量、極端量的過程控製需求。
    在工藝過程控製中按照優質(zhì)磁材生產(chǎn)的標準要求,對爐內高溫溫度及分布、氧含量、氮氣純度、真空度、磁(cí)粉粒徑等這些關鍵參數進行在線計(jì)量(liàng)監(jiān)控,確保這些關鍵指標在連續量、動態量和極端量上滿足要求,以(yǐ)提高磁材產成(chéng)品的成(chéng)品率和性能穩定(dìng)性。
    (2)製定和完善磁性材(cái)料產業專用計量儀器的檢定規程和校準規範,保障產業發展中關鍵參數(shù)的(de)準確(què)性。
    目前在磁性材料領域應用廣泛的專用計量儀器設備,如加速老化試驗箱(xiāng)、鹽霧試驗箱、含水率測量儀、金相分析儀等都缺乏相應的(de)檢定(dìng)規程和校準規範,應抓緊製定和完善這些規程和規範,在進行磁材性能(néng)測試過程中保障數據的準確性。
    (3)建立和完善磁性材料關鍵參數的計量標準,提高產業關鍵參數的量值傳遞能力。
    磁性材(cái)料產業專用設備(bèi)如真空計、X射線熒光鍍層測厚儀、永磁磁性能測試儀、特(tè)斯拉(lā)計等計(jì)量設備(bèi)數量較少,計量需求相對較低,量值傳遞覆蓋(gài)率低的情況嚴重。因此需建立和完善磁材產業專用的計量標準,填補空白,提高產業量值傳遞的能力(lì)和覆蓋率。
    (4)針對磁性材料產業技術瓶頸,提升關鍵參數(shù)計量能力,增強產業核心競爭力。
    當(dāng)前磁性材料產業的技術瓶頸主要(yào)是部分關鍵參數的在(zài)線測試困難。燒結法釹鐵硼(péng)永磁的技(jì)術瓶頸主要表現在物料高溫在線測試、真空度在線控製、磁粉粒徑在線測試、氣體成分在線分析等(děng)方麵。通(tōng)過計量測試技術的科技創新,研製和運(yùn)用滿足這些在線測試要求的專用計量測試係統,必將提高磁性材(cái)料產業(yè)的核心競爭力。

 

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