河北省計量科學研究院 王穎
液相色譜儀利用試樣(yàng)中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配或吸附特性(xìng)的差異,由流動相將試(shì)樣帶入色(sè)譜柱中進行分離,經檢測器進行檢測,根據組分的保留時間和響應值(峰高或峰麵積)進行定性和定量分析。
液相(xiàng)色譜儀在使用過程中常有定量結果不準確,準確度降低情況出(chū)現,如何解決液相色譜儀在使用過程中準確度降低的問題,須從以下原因入手尋找解決的方法。
一(yī)、峰(fēng)高、峰麵積的積分值不準確
解決的方法是設下列參數:樣品量(liàng)、換算比例、內標物量、保留時間。
經適當變化後,重新進標樣提高試驗(yàn)準確度。
二、樣(yàng)品預處理時樣品降解或樣(yàng)品不純
解決方法:用標準樣(yàng)比較,驗證樣品完整性,檢查樣品(pǐn)處理過程(chéng),換新樣。
三、樣品蒸發(fā)
解決方(fāng)法(fǎ):在適當的溫度下密封保存樣品。
四、樣品前處理不當
解決方法:檢查樣品(pǐn)製備(bèi)過程中(zhōng)濃度、溶劑過濾等。
五、內標物配置不當
解決(jué)方法:驗證內標(biāo)物配製(zhì)、混合過程(稱量和適當稀釋),配製新內標物。
六、進樣問題(隻對外標法而言)
解(jiě)決方法:1.如(rú)果使用全部定量環的手(shǒu)動進樣器,在進樣前需在“取樣”(load)狀態下清洗三次;2.如(rú)果使用部分定量環的手(shǒu)動進樣器,進樣量需少(shǎo)於定量環體(tǐ)積的50%;3.如果使用(yòng)注射器的手動(dòng)進樣器,須確保進樣操作重複;4.如果使用自動進樣器可以確保正確的進樣體積,須(xū)保(bǎo)證(zhèng)注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,係統不泄漏;5.如果手動進樣器、自動進樣器都使用,應確保流(liú)路的平(píng)衡。
綜上所述(shù),液相色譜(pǔ)儀準確度降低(dī)由多種原因造成(chéng),操作者應綜合分析(xī)、判斷(duàn),並通過(guò)各種(zhǒng)可能的嚐試(shì),從而快速排除故障,使儀器恢複正常。
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2019-04-09