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氣相色譜儀中氫火焰離(lí)子檢測器的常見(jiàn)故障分析及處理

發布時間:2009-02-09 作者:宋(sòng)書爭 寧殿鋒 於敬禮 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:4313

遼寧省本溪(xī)市衛(wèi)生防疫站 宋書(shū)爭 寧殿鋒 於敬禮


  本文(wén)根(gēn)據實際工作經驗,總結出氫(qīng)火焰離子檢測器的一些常見故障及其解決(jué)辦法,以幫(bāng)助使(shǐ)用者掌(zhǎng)握一些儀器故障原因的分析及維修方法(fǎ)。

  氫火焰離子化檢測器(FID)是目前使(shǐ)用最廣泛的檢測器,它(tā)能檢(jiǎn)測大多數有機物,靈敏度高,響應速度快,線性範圍寬,恒溫要(yào)求不高,結構簡單(dān),操作(zuò)方(fāng)便。在其使用過程中(zhōng),由於使用不當或者一些意外因素,也(yě)經常會出現故障。常見故障有:1.氫焰點不(bú)著火,或者反複(fù)熄滅;2.放大器不能調零;3.基線漂移、噪聲大(dà);4.進樣後不(bú)出峰;5.靈敏(mǐn)度顯著降低等。現對故障的查找及解決方(fāng)法分述如下:

  1.由於(yú)點火裝置(zhì)使用頻繁,無論是高壓打火還是低壓加(jiā)熱,都容易造成損耗,所以(yǐ)點不著火或(huò)者反複熄滅是一個(gè)常見故障。對此應首先檢查連接導線並打開離子室頂蓋,對低壓點火可直接觀察熱絲是否發紅,熱絲(sī)接地是否接觸不良。對高壓點火可從檢測器(qì)中(zhōng)取出在外麵打火,調節打火距離並檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果點火裝(zhuāng)置正常(cháng)但仍不(bú)能點火(huǒ)或點火(huǒ)後反複熄滅,就必然是氣路有問題,例如(rú)氫氣漏(lòu)氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比太低、噴嘴堵塞或部分堵塞等(děng)。

  2.整個(gè)氫焰檢測電路不能(néng)調零。首先檢查(chá)記錄儀是否完(wán)好,當衰(shuāi)減(jiǎn)撥到∞檔或把信號輸出線(xiàn)路斷開時,記錄筆應當回到零點。接著把檢測(cè)器與(yǔ)放大器連接的同軸端卸下,檢(jiǎn)查放大器本身能否調(diào)零。如果不能調零,證明(míng)放大器有(yǒu)毛病,就應檢查調頻電位(wèi)器(qì)是(shì)否失靈,負反(fǎn)饋線是否接通,尤其要檢查第一級的工作是否正常,整個管子是(shì)否受潮或汙染。對於長期使用的舊設備(bèi)應考慮更換管子。如果放大器可以調零則可肯定它是好的。點火後記錄筆又偏移很遠,就應該檢查氣路係統和檢測(cè)器,氣體流量是否合適,固定(dìng)液是否嚴重流失,係統是(shì)否汙染或漏氣等。

  3.基線漂移或噪聲較大是不能進樣分析的。這時應判(pàn)斷漂移和噪聲是來自放大器還是檢測器。當衰減撥到∞檔或者信號輸出線段,開始記錄(lù)筆並不抖動,證明記錄儀是好(hǎo)的。然後依(yī)次改變衰減檔,若噪聲依次變化,證明衰減(jiǎn)器是好的;若噪聲並不隨之改變,則連接電纜和衰減器可能有接觸不良或汙染。接著讓放(fàng)大器空白運轉,如果噪聲繼續存在,說明放大器本身有問題。此時應仔細(xì)檢查放大器電(diàn)源是否有交流聲,接觸部位是否接觸良好(hǎo),第一級探頭是(shì)否汙染受潮或屏(píng)蔽不好。若晶體管或集成運算放大器的(de)噪聲太大,則應更換新器件。如果放大器的噪聲很小但連接檢測器後噪聲增加、基流過大,說(shuō)明氣路係統有問題。可分別斷開氫氣源、空氣源、載氣源進行檢查。氫氣流量太高、空氣流量太低、或者柱溫太高(gāo)、控(kòng)溫準確度低等(děng)都會使噪聲(shēng)增大。采取措施使噪聲降低後(hòu),可用基流補償旋(xuán)鈕進行(háng)補償。

  4.如果進樣後不能出峰,情況很複(fù)雜,需要對很多部位分(fèn)別進行細致的檢(jiǎn)查。主要從氣路係統和離子室兩方麵著手。在氣路係統方麵有可能是管路、注射器,或者是氣化室漏樣造成的。也有(yǒu)可能是由(yóu)於樣品被色譜柱或(huò)者連接管路吸附或吸收。在離子室中有可能存在的問題是收集極被汙染、收集極位置發生偏(piān)離、噴嘴堵塞或部分堵(dǔ)塞、由於噴嘴的損壞導致(zhì)漏樣、極化電壓未加或偏低。

  5.靈敏度的降低(dī)也是操作(zuò)中經常出現的問題。有很多因素可以造(zào)成靈敏度的降(jiàng)低,如接觸不良,氫氣流量不是最佳數值,空氣流量太低(dī)、氣路(lù)有漏洞等,這些都應(yīng)當重新檢查(chá)和調整。注射(shè)器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等有可能漏氣、漏樣的部位發生(shēng)泄漏,以(yǐ)及電極被汙染(rǎn)都有可能發生靈敏度(dù)下降,需要逐一進行檢查。

  總之,對(duì)分析儀器來說,避免故障的最主(zhǔ)要的做法是正確的操作和(hé)調節,切忌盲目操作。對核心部位如離子室、微電流放大器(qì)等減(jiǎn)少震動和碰(pèng)撞,保證絕緣,根據不同的檢測目的合理調節儀器的操(cāo)作條件,並減少各種因素(sù)對儀器的汙染和幹擾。隻有這樣,才能減(jiǎn)少(shǎo)故障發生的可能(néng)性。

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