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一份實驗室儀器期間（jiān）核查作業指導書

發布時（shí）間：2020-07-26 作者：來源（yuán）：瀏覽：3866

1、目的

對檢測用設備在兩次檢定之間的技術指標進（jìn）行（háng）期間核查以保持設備（bèi）校準狀態的可信度，確保檢測結果準確可靠。

2、適用範圍

本中（zhōng）心（xīn）主要或重要檢測儀（yí）器設備、現場檢測儀器設（shè）備（bèi）的期間核查。

3、職責（zé）

3.1質量負責人（rén）負責編製年度期（qī）間核查計（jì）劃。

3.2項目負責人具體實施期（qī）間核查，檢測室負責人負責對核（hé）查結果進行確認。

3.3質量監督員負責督（dū）促完成期間核查計劃。

4、期間核查時機

儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準（zhǔn）周期內進行1～2次核查為宜，當（dāng）出現以下情況應考慮實施期間核查（chá）。

4.1因使用環（huán）境條件發生變化，如溫度、濕度變化較（jiào）大，有可能影響儀器的準確性；

4.2在檢測（cè）過程中，發現可疑數據，對（duì）儀器（qì）設備提出懷疑時；

4.3遇（yù）到重要的檢測，如發生重大水質汙染事故或委托用戶對（duì）檢測結果有爭議時。

5、期間核查方法

5.1使用有證標準物質進行核查，標準物質包括各種標準樣品，如pH計、電（diàn）導率儀等采用定值（zhí）溶液進（jìn）行核查。使用標（biāo）準物質核查時應注意（yì）所用的（de）標準物質的量值能夠溯源，並且有效。

5.2使用儀器附帶設備核查，儀器帶有的（de）自動校（xiào）準係統可以用（yòng）來核查。如電子天平自帶的（de）標（biāo）準（zhǔn）工作砝碼能夠自動校準。

5.3儀器設備之間的比對，實驗室中有多台相（xiàng）同或類（lèi）似的儀器設備，可以同另一台相（xiàng）同或更高精度的儀器設備（bèi）進行比對。

5.4使用不同檢測方法進行比對，如溶解（jiě）氧儀采用碘量法進行比對。

5.5對保（bǎo）留樣品量值重新測量，隻要保留的樣（yàng）品性能穩定，可以用來作為期間（jiān）核查的核查標準。如對無（wú）校準源的放射性檢測儀（yí）器使用特定的樣品。

5.6檢測（cè）標準方法、技術規定中有關要求和方（fāng）法，可以直接作為期間（jiān）核查的方法。

5.7期間核（hé）查可以參照（zhào）儀（yí）器設備檢定規程操（cāo）作，采用其中需要核查的部分（常用儀器設（shè）備檢定規程見表1）。如果沒有該類儀器設備的檢定規（guī）程，還可以參照類似儀器設（shè）備的檢定規程。

表1

序號	儀器設備的（de）檢定（dìng）規程	編號
1	濁度計檢定（dìng）規（guī）程	JJG880-2006
2	實驗室pH（酸（suān）度）計檢定規（guī）程	JJG119-2005
3	電子天平檢定規程	JJG1036-2008
4	電導率儀檢定（dìng）規程	JJG376-2007
5	覆膜電極溶解氧測定儀檢（jiǎn）定規（guī）程（chéng）	JJG291-1999
6	紫外可見、近（jìn）紅外分光光度計（jì）檢定規程（chéng）	JJG178-2007
7	低本底α、β測量儀檢定規程	JJG853-1993
8	化學需氧量（COD）測定儀檢定規程	JJG975-2002
9	原子吸收分光光度計檢定規程	JJG694-2005
10	原子熒光光度計檢定規程	JJG939-2009
11	氣相色譜儀檢定規程	JJG700-1999
12	液（yè）相色譜儀檢定規程	JJG705-2002
13	台（tái）式氣相色譜－氣（qì）質聯用儀檢定規程	JJG1164-2006
14	移液器檢定規程	JJG646-2006

5.8儀器（qì）設備使用說明書（shū）及產品標準或供應商（shāng）提供的方（fāng）法。

5.9對於沒有方法來源的儀器設備，可（kě）以編（biān）製期（qī）間核查實施細則。實（shí）施細（xì）則的方（fāng）法內容也可以（yǐ）合（hé）並在儀器設備操作規程中。實（shí）施細則應包括（kuò）如下內（nèi）容：

5.9.1被核查儀器名稱、測量範圍及（jí）主要技術參數名（míng）稱；

5.9.2所采取核查方法中涉及的核查（chá）標準物質的名稱、測（cè）量範圍；

5.9.3所采（cǎi）取的期（qī）間核查方法、核查測量過程的描述（shù）；

5.9.4核查數據記錄的要（yào）求、核（hé）查結果的判定方法。

6、期（qī）間核（hé）查記錄

期（qī）間核查（chá）應（yīng）有記錄（lù），根據期間核查內容可以采用不同的記錄方式：

6.1核查記錄在檢測原始記（jì）錄上：對於每（měi）次檢測都要進行的期間核查，記錄簡單化。

6.2核查記錄在儀器設備維護記錄（lù）上：適合於較頻繁的期間核查，記錄較簡單，如天平的校準核查。

6.3采用專門的核查記錄，對於比較複雜的期間核查，可（kě）編製（zhì）相應的記錄表格。

7、期間核查結果的判定（dìng）

實驗室儀器設備期間核查結論依據（jù）的標準方法要求、技術規定要求、檢定規程和核查（chá）實施細則等，對核查（chá）結果進行判定（dìng）（見表（biǎo）2）。若在實施期間核查過程（chéng）中，發現被核查檢測設備技術狀態異常，應進行分析、查找原因，可更（gèng）換核查方法，必要（yào）時應提前進行檢定或校準。

表2

儀器設備	核查方式（shì）	核查內容	結果評價
濁度儀	測量（liàng）重複性	配製渾濁度（dù）標準溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續測定11次，記錄每次測定值（zhí），計算相對標準偏差。	RSD<2%
PH計（jì）	誤差	用（yòng）pH值有證（zhèng）標（biāo）準溶液（yè），連續測定7次，記錄測定數據（jù），計算出標準（zhǔn）差。	0.02pH
電子天平	誤差	連續調至“0”位（wèi），加100g隨（suí）機（jī）自（zì）帶標準（zhǔn）砝碼稱量讀數7次，以稱量的最大值和最小值的差（chà）值計算允許誤差。	1.0mg
電導率儀	測（cè）量重複性	用氯化鉀溶液有證標準（zhǔn）物質，連續測定7次，計算相（xiàng）對標準偏差	RSD<1.0%
紫外可見分（fèn）光（guāng）光度計	測量（liàng）重（chóng）複性	配製（zhì）150mg/LCuSO4標準溶液，波長690nm條件下，測得吸光度不小於0.01A。連續測定11次，記錄每次（cì）測定值，計算相對標準偏差。	RSD＜0.5%
液相色（sè）譜儀	測量重複性	配製標準係列中間某點濃（nóng）度樣品，連續測定7次，記錄測定數據，計（jì）算出標準（zhǔn）差。	RSD＜5%
火焰原子吸收（shōu）分光光度計	測量重複性	配製（zhì）銅空白溶液（或銅濃度三倍於檢出限的溶液），連續測定11次，記（jì）錄每次測定（dìng）值，計（jì）算相對標準偏差。	RSD＜1.5%
石墨爐原子吸收分光光度計	測量重複（fù）性（xìng）	配製（zhì）鎘空白溶液（或鎘濃度三倍於檢出限的溶液），連續測（cè）定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏（piān）差。	RSD＜7%
原子熒光分光光度計	測量重複性	配製硒（xī）濃（nóng）度三倍於檢出限的溶液），連續測定11次（cì），記錄每次測定值，計算（suàn）相對標準偏差。	RSD＜5%
氣（qì）相色譜儀	測量重（chóng）複性	配（pèi）製標（biāo）準係列中間某點濃度樣品，連（lián）續測定7次，記錄測（cè）定數據，計算出標準差。	RSD＜3%