實驗室作為檢測和校準實驗（yàn）的重要場所，其環境條件對實驗有著（zhe）極其重要的影響（xiǎng），精密儀器的計量（liàng）檢定，如校準標準砝碼、精密壓力表等對實驗室環境條件（jiàn）有著極（jí）為苛刻的要求（qiú）。所以，在實驗（yàn）室投入使用前進行環境條件的驗證非常必（bì）要。

　　顆粒計數器是目前最常用（yòng）的油液固體汙染檢測設備，隨著新型液壓設備數量的不斷增加，對顆粒計數器的檢測精度和數據的準確一致性提出了更高的要求（qiú）。本文（wén）在借鑒其（qí）他參數比對經驗的基礎上，結（jié）合一次汙染度比對的具體（tǐ）實施情況，總結經驗供同（tóng）行借鑒（jiàn）。
    

一、汙染度比對實驗

　　1.基本過程
　　主導實驗室選擇已檢測並（bìng）確定指（zhǐ）定值（zhí）的液壓油油樣作為盲樣，參加比對的各（gè）油液監（jiān）控室（shì）分別使用本實驗室自動顆粒計數器(汙染度測試儀（yí）)對盲樣進行檢測（cè），並將檢測結果提交主導實驗（yàn）室。主導實驗室對數據進（jìn）行處理後提出比對報告，並根（gēn）據比對結果由主導實驗室對參評實驗室采取儀器校準、人員培訓、實驗室建設等方麵的改正（zhèng）措施。
　　參加（jiā）本次比對的共有26個油液分析室，分別以1～26號（hào）表示。參加比對的設備型（xíng）號主要有（yǒu）濾（lǜ）網阻塞式（shì）顆粒計數器(DW-1型)和遮光式自動顆粒計數（shù）器(PAMAS-S40型、PAMAS-SBSS型、HIAC-8011型、PODS型)等，涉及的設備型號較為廣泛。
　　2.盲樣的確定
　　根據參比實驗室自動顆粒計（jì）數器(或汙染度測試儀)的檢測範圍和檢測限，比對盲樣采用15#航空液壓油添加（jiā）適量的標準ACFTD粉末製備而成，其中>5μm、>15μm的固體顆粒含量由主導實驗室給定，並進行（háng）均勻性考（kǎo）核和穩定性考核。按照GJB 420A-1996《飛機液壓係統用油液固體汙染度分級》規（guī）定的航空液壓油汙染度等級判定辦法，確定測試固體顆粒粒徑>5μm的顆粒濃度值作（zuò）為比對評判依據，其他粒徑固體（tǐ）顆粒濃度測試（shì）值作為參考。
　　3.數據處理方法的確定
　　由於油液自動顆粒計數（shù）器參（cān）數的特殊性，要求（qiú）對盲樣進行3次測試來評價顆粒計數器準確度。判斷標準為

　　式中——某實驗室盲樣測試結（jié）果平均值；X——盲樣定值確定的指定值，本次盲樣>5μm顆粒定值結果為16530顆/100mL。
　　若某（mǒu）個（gè）測試結（jié）果≤0.3，判該實驗室完全受控；若某（mǒu）個測試結果0.3<Δ≤1或-0.5≤Δ<-0.3，判（pàn）該實驗室基（jī）本受控；若某個測試結果Δ>1或Δ<-0.5，判該實驗室不受控。
　　4.比對結果
　　根據各參比實驗室提供的數據，按照相應的數據處理方法，各實驗室比對（duì）結果如表1所示。

表1  比對結果（guǒ）

　　本次比對有8個實驗室不（bú）受控（kòng），7個實驗室基本（běn）受控，其餘11個實驗室為完全（quán）受控。比對的結果和（hé）各實驗室的實（shí）際情況相符，比對達（dá）到了良好的效果，並針對各實驗室在比對過（guò）程中發現（xiàn）的問題提出了建議（yì），為各實驗室能力的提（tí）高起到了很（hěn）好的指導作用。
    

二、經驗和體會

　　汙染度參數測量存（cún）在較大的不確定性，盲（máng）樣（yàng）具有消耗性，測試不可重複，因此分發到各實驗室的盲樣的均（jun1）勻（yún）性和穩定性對比對的（de）結果會造（zào）成很大（dà）影響。同時，由於汙染度（dù）參數的特殊性，數據統計處（chù）理的（de）方法對比（bǐ）對結果的有效性也有重大影響，本文在參考其他參數比對並結合本（běn）次比對的基（jī）礎上，總結了以下幾點體會。
　　1.製定完善的（de）計劃和方案
　　比對（duì）過程（chéng）中，主導（dǎo）實驗室（shì）和（hé）參比實（shí）驗室之間（jiān）進（jìn）行了細致的交流，及時發現問（wèn）題並整改，適時調整相應的計劃措施。主導實（shí）驗室工（gōng）作人員就比對方案和盲樣（yàng）考核方案進行了專家（jiā）評審，在聽取了專家的意見和建議後確定最（zuì）終方案，為比對工（gōng）作提供了重要（yào）保證。
　　2.重視（shì）盲樣的製備、定值和考核
　　本次盲樣在製備完成後（hòu）經過充分的搖勻再進行定值，定值（zhí）由國（guó）防科技顆粒（lì）度一級計（jì）量站提供，定值結果溯源到國防最高標準（zhǔn），定值準確可靠。均勻（yún）性（xìng）檢驗根據JJF1006-1994《一級標（biāo）準物（wù）質技術規範》中4.1的抽（chōu）樣要求（qiú），用方差分析法(F檢驗（yàn）法)進（jìn）行分析。穩定性檢驗持續整個比對期間，從樣品製備完成到最後一家實驗（yàn）室測試完成，每兩周對盲樣進行一次檢驗，並采用直線擬合法(t檢驗法)，對製備的盲樣進行穩（wěn）定性（xìng）檢（jiǎn）驗。
　　盲樣的一致性對汙染度檢測能力比對工作至關重要。本次盲（máng）樣為主導實驗室聯（lián）合參比實驗室完成製備和考核，盲樣定值保證了量值可溯源到國防最高計量標準，盲樣的（de）均勻性和穩定性考核確保了比對中出（chū）現的不滿意效果不歸咎於盲樣之間或盲樣本身的變異性，僅與實驗室測量水平相關，保證了（le）本次比對工作的有（yǒu）效性。
　　3.正確選（xuǎn）擇數據處理方法
　　比對數（shù）據處理和評價方法是本次比對的又一關鍵點，本次比對根據汙染度參數的特殊性，采用了汙染度（dù）參數獨有的數據處理方法。
　　無論是按照國際上的標（biāo）準（zhǔn），還是我國參考國際標準製定的標準，均為高一等（děng）級的汙染（rǎn）度顆粒數為（wéi）低一等級汙染度顆粒（lì）數的兩倍，本次比（bǐ）對（duì）以GJB420A-1996的標準（zhǔn）為例判定（dìng）汙染度，數據統計方法以汙染度等級為依據，對測試結果與定值結果進行計算（suàn）來（lái）判（pàn）別受控情況，具體判斷標（biāo）準為測試結果與盲樣的定值結果在同一汙染度等級的實驗室為完全受控，上（shàng）下相差一級的為基本受控，其他為不受控。
　　該統計方法以盲樣的定（dìng）值為基礎，各參比實驗室之間互（hù）不幹擾，不受異常數據（jù）的影響，可以（yǐ）給予參比實驗室客觀的評價，評價結果令人信服。但是該評價方法需要有準確的定值，無形中增加了比對操作上的難度。
　　隨著新型液壓油設備的不斷增加，對（duì）汙染度參（cān）數測量的準確性和一致性提出了（le）更高的（de）要求，在顆粒（lì）計（jì）數器(汙染度測試儀)計量檢定的基礎上，開展實驗（yàn）室（shì）間的比對工作也是非常有必要的。

本文（wén）刊發於《中國計量》雜誌（zhì）2018年第11期

作（zuò）者：海軍航空裝備計量（liàng）監修中心（xīn）  杜傳斌  梁聖偉  楊興星