環境保護部標準樣品研究所（suǒ）　吳忠祥  邱爭  馬小爽

　　環境保護部標準樣品研究所（suǒ）(IERM)迄今已（yǐ）開展完成各項能力驗證計劃16項，其中（zhōng）水檢測領域是IERM以（yǐ）往開展最多（duō），也（yě）是參加（jiā）實驗室最多（duō）的實驗室能力驗證計劃。在能力驗證計劃實施過程中，我（wǒ）們感到（dào）有以下問（wèn）題值（zhí）得（dé）探討。    

　　一、檢測方（fāng）法（fǎ）

　　在IERM能力驗證計劃的作業指導（dǎo）書中，通常會要求參加實驗室采（cǎi）用日常檢測服務（wù）使用的檢測方法，其目的主要是希望能力驗證結果能客觀反映參加實驗室的實際檢測能（néng）力。但在實際運作中，經常因為實驗室使（shǐ）用的檢測方法出現以下一些問題:

　　1.實驗室（shì）檢測方法或者檢測設備比較落（luò）後，難以準確檢測能力驗證樣品。在（zài）CNAS T040水中金屬元素檢測中，98%的實驗室選用了原子吸收法或等離子光譜法等金屬元素檢測方法，但（dàn）個別實驗室由於本身裝備隻有紫外可見分（fèn）光光度計，因此采用了比色（sè）分（fèn）析方（fāng）法，結果6個元素的檢測（cè）結果中出現了3個不滿意結果。而在CNAL T0085和CNAL T0162等水中揮發性有機汙染物檢測中，參（cān）加實驗室可（kě）以采用儀器自（zì）動吹掃捕集、自動頂空、手工頂空和液液手工萃取（qǔ）等多種水樣前（qián）處理方法，很顯然（rán）采用手（shǒu）工頂空和液液手工萃取檢測（cè）分割水平樣品的參（cān）加實（shí）驗室的室內（nèi）Z比分數出現不滿意結（jié）果的概率要高一些。

　　2.實驗室檢測方法本身有問題，即使嚴（yán）格按照（zhào）檢測（cè）方（fāng）法做，也不能（néng）獲得準確結（jié）果。在CNAS T0270水質總（zǒng）硬度檢測（cè）中，IERM很驚訝地發現，選用GB1576-2001《工業鍋爐水質》中“A9硬度的測定（dìng）(EDTA滴定法)”的參加實驗室不可能獲得滿意結果，因為該標準存在計量單位錯誤（wù），其中（zhōng）的“摩爾濃度”實際上是早已廢棄（qì）的“克當量濃度”，實驗室如按照該標準（zhǔn）報告檢（jiǎn）測結果，將會使檢測結果高（gāo）出1倍。

　　3.實驗室不能很準確（què）地理解和掌握檢（jiǎn）測方法。在CNAS T0215的作業指導書中要求參加實驗室選用GB/T7490-1987“4-氨基安替比林萃取分光光度法”檢測揮發酚，IERM之（zhī）所以提出這個要求，是（shì）因為在國家標準委網站標準方法查詢中還同時存在GB/T7491-1987“溴化容量（liàng）法”，這兩種方法的檢（jiǎn）測靈敏度存在較大的（de）差異。但在計劃實（shí）施過程中，一（yī）些實驗室反映其日常檢測方法為GB/T8538-1995，而（ér）不是作業指導書中要求的國標方法。IERM在查閱（yuè）GB/T8538-1995後方知其為“飲用天然礦泉水檢驗方法（fǎ）”的標準（zhǔn）合訂本，揮發酚測定方法為其中的48.1，與GB/T7490-1987沒有本質區別。在CNAS T0214的作業指導書中已明確要求“檢測土壤樣品中元素（sù）的總量”，即參加實驗室在進行土樣分析時應選用全分解或近似全分（fèn）解的樣品前處理方法，但仍有個別實驗室選（xuǎn）用非總量分析方法。    

　　二（èr）、統計評價方法

　　四分位穩健統計方法為IERM在（zài）以往開展能力驗證計劃中主要使用的統計方法。該統計方法（fǎ）的最大優點是其對於（yú）偏離假定模型不敏感（gǎn），即對極端結果的處理不（bú）是將其從數據組中剔除，而是給其賦予較小（xiǎo）的權，使其對平均值估計值和標準差估（gū）計值的影響減（jiǎn）至最（zuì）小（xiǎo）。但在實際的數（shù）據處理中，參加實驗室結果（guǒ）的（de）統計分（fèn）布會影（yǐng）響能力（lì）驗（yàn）證結果的評價，或者說，采用現行的統計評價方法可能會使（shǐ）某些參加實驗室在不同的計劃中的能（néng）力驗證結果不一樣。為了防止（zhǐ）實驗室間（jiān）的結果串通（tōng），IERM在CNAS T0269能力驗（yàn）證計劃中曾經采用由同一濃度水平3種不（bú）同濃度（dù）樣品組成的3對能力驗證樣品，將報名參加實驗室隨機（jī）分成3組，每組實驗室分別檢測其中的1對能力驗證樣品，表1和表2為（wéi）該計劃分組統計的一些結果。以（yǐ）氟化物的（de）檢測結果為例，第一組、第二組、第三組參加實驗室的穩健值CV呈遞減趨勢，而與之對應的結（jié）果滿（mǎn）意率也呈現相同的（de）趨勢（shì），這意味著不同批次能力驗證計劃的結果（guǒ）評價標準難以保持一（yī）致。IERM認為這可（kě）能會引起部分參加實驗室對（duì）結果評價的爭議，需要引起足夠的重視。
    

表1  CNAS T0269主要穩健統計參數匯（huì）總表  濃度單位:mg/L    

表2  CNAS T0269參加實驗室的總（zǒng）體能力狀況統計表    

　　三、能力驗（yàn）證運（yùn）作（zuò）

　　開展能力驗證活動的一個基本目的是為了對參加實驗室的實（shí）際能力客觀（guān）地進行評價，並通（tōng）過能力驗證結果持續改進實驗室（shì）管理體係。參加能力驗證應屬（shǔ）於實驗室特別是已獲認可實驗室的自覺自願的行動。但在實際運作中，許多參加實驗室可能（néng）隻是迫於CNAS認可（kě）或監督評審的要求，而非（fēi）出自其自身質量管理的需要。與日常檢測相比，一些參加（jiā）實驗室過分重視對能力驗證樣品的檢測結果，表現（xiàn）在通常會安排不同的人、不同的檢測儀器和不同的檢測方法對能力驗證樣品反複進行檢測。還有一些參加（jiā）實驗室（shì）在結果報告之前通常會與同行業的實驗室（shì）之間交換相關信息。這些現象的出現，一方麵使得能力驗證結果難以客觀反映參加實驗室的實（shí）際能（néng）力；另一方麵也使得實驗室把參加（jiā）能力驗證作為一項（xiàng）負擔（dān）。

　　如果參（cān）加實驗室不能將能力驗證回歸到實驗室質量管理的內在需要，我國實驗室能力驗證工作將很難有較大的發展。