廣西壯族自治區玉林食品藥品檢驗所  丘進  龐興壽

　　藥品檢驗所是從事藥品檢驗工作的法定機（jī）構，同（tóng）時也是（shì）為社會出具公正數（shù）據的機構，有著較廣泛的檢（jiǎn）測（cè）領域及較多的檢測（cè）儀器設備，如何利用期間（jiān）核查維持其設備檢定或校準狀態的可（kě）信度以（yǐ）保證其對外出具數據的可靠性，是一項非常重要的工作。但針對具體的儀器（qì）設備，期間核查往往缺乏明確和（hé）可操（cāo）作的方法。在實（shí）施期間核查時不（bú）知道如（rú）何著手進行。為此本文參閱相關文獻中（zhōng）介紹的核查方（fāng）法，結合藥（yào）品檢驗所工作的（de）特點，對藥（yào）品檢驗（yàn）所如何有效開展設備（bèi）期間核查進行探（tàn）討，以期能更加科學合理、簡單方便地開展（zhǎn）該項工作（zuò）。    

　　一、期間核查的對象

　　並非所有的儀（yí）器設（shè）備均需要進行（háng）期間核查，期間核查的主（zhǔ）要對象包括:

　　1.使用（yòng）年限較長導致老化、穩定性變差、漂移（yí）較大的儀器設備
　　藥品檢驗儀器設備中屬這類儀器（qì）的有紅外分光光度計、紫外分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀等。這類儀器檢測器用的光源往往隨使用時間增大而衰減（jiǎn）老化（huà），造成測量（liàng）結果的漂（piāo）移和不（bú）穩定。

　　2.使用非常頻繁的儀器設（shè）備
　　屬這類（lèi）情況的有電子（zǐ）分析（xī）天平和pH(酸度)計、崩解儀等。

　　3.經常（cháng）攜帶運輸到現場檢測以及在惡劣環境下使用的儀器設備
　　屬（shǔ）這類的儀器主要是在製藥環境進行現場檢測用的儀器，如塵埃粒（lì）子計（jì）數器、照度計、風速計（jì）、微差（chà）壓（yā）測試儀等。

　　4.測量重大、關鍵和對測量準確度要求較高的數（shù）據的儀器設備
　　藥品檢驗屬這類情況的也不少，如仲裁（cái）或爭議的（de）檢品、重大案件檢品等。    

　　二、期間核（hé）查參數和量程的選擇

　　期間核查主要是核查測量儀器、測（cè）量標準或標（biāo）準物質的係統漂移,及考核其短期穩定性。因（yīn）此，可以從如下三個（gè）方麵考（kǎo）慮核查參數和量（liàng）程的選擇:
　　1.選擇使用最頻繁的參數和量程。如紫外分（fèn）光光度計選用的量程範圍(0.3～0.7)等。
　　2.必須分析曆年的校準證書/檢定證書,選擇示值變動（dòng）性最大的參數和量程作（zuò）為核（hé）查參數和（hé）量程。
　　3.對於新購設備,期間核（hé）查的參數和量程應選擇設備的基本參數和基本量（liàng）程。    

　　三、期間核查（chá）方法

　　實驗室應針對具體的設備（bèi）特（tè）點，從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方麵綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間（jiān）核查的（de）常見方法有以下（xià）幾種:

　　1.使（shǐ）用標準物（wù）質進行核查
　　這是一（yī）種通用且有效的方法（fǎ）。當實驗室有檢定/校準被檢查設備的標準（zhǔn）物（wù）質（zhì）時，可采用該方法。具體操作:用被核查儀器測量標準物質的某（mǒu）參數（shù），其測得值與標準（zhǔn）物質（zhì）給出的標準值（zhí）比較，考核測得值是否在受控範圍內。其（qí）判別準則為:
    
　　式中:x——測（cè）量值；X——標準值；Δ——與被核查儀器設備準確度（dù）指標相對應的允差限值或最大允許誤差值。
　　標準物質包括各種標準品、標準儀器。如（rú）天平使用標準砝碼核查；pH(酸（suān）度（dù）)計、紫外分光光度計等使用（yòng）定值（zhí）溶液核查；使用標準物質核查時，應注意所用標準物質的量值能夠溯源並且（qiě）在有效期內。

　　2.儀器比對
　　利用不同檢（jiǎn）定周期（qī）的同一類檢測設備進行比對測（cè）試（shì）。這種方法適用（yòng）於有兩台以上同類檢測設備的情況。具體（tǐ）方法是（shì）:對兩台設（shè）備安排不同的檢定（dìng）/校準時間，使其中一台的（de）檢定/校準日期和另一台的期間核查（chá）日期（qī）保持一致（zhì）。首先用剛檢定/校準（zhǔn）完的（de）儀器測試某一樣品，再用要進行期間核查的儀器測試同一件樣品，然後將兩組
　　測試數據進行比對。其結果的判別準則為:
    
　　式中:x₁——測量值；x₂——另一台設（shè）備（bèi）的測（cè）量值；U_lab——核查結（jié）果的測量不確定度；U₀——剛檢（jiǎn）定完（wán）的另一台設備（bèi）的測量（liàng）不確定度。
　　藥（yào）品檢驗所同一（yī）類的儀器有多台的情況（kuàng）比較多，因此該方（fāng）法比較適（shì）合藥品檢驗所。如高效液相色譜儀（yí）、紫外分光光度計、溶出儀、崩解儀（yí）、塵埃粒子計數器將（jiāng）都可采用該方（fāng）法進行核查。

　　3.實驗室間比對
　　如果既找不到核查標準，實驗室內部又沒有同類儀器，就（jiù）可（kě）以參加法（fǎ）定計量檢定機構組織的儀器比對或實驗室間的儀器比對。其結果的判別準則為:
    
　　式中:x_i——測量值；x₀——被測物品的（de）參考值；U_-lab——參加者結（jié）果的測（cè）量（liàng）不確定度；U₀——指定值的測量不（bú）確定度。如高效（xiào）液相色譜質譜聯用儀、氣（qì）相（xiàng）色譜質譜聯用儀及原子吸收儀等（děng）大型儀（yí）器可采用（yòng）該方法進行核查（chá）。

　　4.注意事項
　　進（jìn）行期間核查時（shí）,應排除其他因素的影響(如人員、環境等)。此外，期（qī）間核查主要是核（hé）查係統漂移，所以,期間核查應（yīng）在盡可能理想的環境條件下和測量係統中進行。同時,重複（fù）測量次數應充分大(例如10次)，因（yīn）此，上述x₁、x₂、x_i應是重複測量平（píng）均值。    

　　四（sì）、期間核查結果判定

　　開展（zhǎn）期間核查後，應對數據進行分析和評價，從而判斷核查的儀器（qì）設備是否能（néng）保持其檢定/校準狀態，以求真正達到期間核查要求的目的。對於以上方法,判定的基本原則為:
　　1.若En≤0.7，表明被（bèi）核查的儀（yí）器設備檢（jiǎn）定/校準狀態得到（dào）保（bǎo）持。
　　2.若En>1，表明被（bèi）核查的儀器設備的檢定/校準狀態沒有得到保持，必須查找原因並迅速采取糾正措施或重（chóng）新送檢定/校準。
　　3.0.7<En<1，表（biǎo）明（míng）被核查的（de）儀器設備的檢定/校準狀態接近臨界，必須查找原因並（bìng）采取（qǔ）適（shì）當的預防措施(包括增加核查次數)。0.7為推薦的臨界預防下（xià）限，實驗室可根據具（jù）體情況決定。    

　　五、期間核查的實施

　　1.編製期間核查控製程序文件（jiàn），文件中明確期間核查目的、範圍、職責、工作程序及期間核查不符合結果的處理。
　　2.編製年度的期間核查計劃。其內容應包括儀器名稱、型（xíng）號規格、編號（hào）、期（qī）間核查日期或頻次、檢查（chá）方法及來源、執行人等。
　　3.編製期間核查作業指導（dǎo）書。作業指導書的內容包括（kuò）適用範圍（wéi）、依據文件（jiàn）、工作程序、核查的結（jié）果表示及核查周（zhōu）期。並且在工作程序中要明確測試的項目（mù）和（hé）技術要求、測試條件、核查標準物質，並詳（xiáng）細描述其核查的方法。
　　4.執行（háng）人應根據（jù）期間核查控製程序及作業指導書的要（yào）求，按計（jì）劃實施（shī）期間核查。