原中國計量科學（xué）研究院  施昌彥（yàn）　江西省計量測試研究院  虞惠霞

　　四、檢測實（shí）驗室能力驗證

　　(一)被測物（wù）品（pǐn）的製（zhì）備
　　檢測物品的製備由協調者（zhě）承擔，也可以分包或外包，應考慮到可能影響實驗室間比對完好（hǎo）性的條件，諸如均勻性、抽樣、穩定性、轉運（yùn）中可能（néng）的損壞及周圍環境（jìng）條件的影響。分（fèn）發的被測物品在性質上應與參加實驗室日常校準/檢測的物品（pǐn）相類似，數量上取決於所需覆蓋的範圍。

　　實驗室間檢測比對應考慮樣品的均勻性和穩定性。樣品均（jun1）勻（yún）性檢（jiǎn）測或穩定性保證都應在（zài）樣品發送前得到（dào）落實。對性能穩（wěn）定的樣品隻需考（kǎo）慮均勻性。樣品（pǐn）均勻性檢測方法可參見認可委公開文件CNAL/AG04:2003《能力驗證樣品均勻性評價指（zhǐ）南》。檢測比（bǐ）對路徑，可參考如圖2(見上期)所示的校準實驗室量值比對路徑來（lái）選（xuǎn）擇。

　　(二)處理能力驗證數據（jù）的統計方（fāng）法
　　1.指定值的確定
　　對於（yú）檢測實驗室，由於影響測量結（jié）果的因素往往較多，試驗條件不易控製（zhì），測量結果出現（xiàn）離群值（zhí）的概率較大。由於（yú）算術平均值受所有參加（jiā）實驗室比對結果的影響，尤其是當出現若幹個特（tè）別大(或小)的（de）離群值時，其對平均值的影（yǐng）響遠大於正常值（zhí），而平均值的改變會影響其他實驗室的比對結果（guǒ），因此一般不以能力驗證參加實驗室的平（píng）均值作為參考值。

　　如果按照3s原則或格拉布斯準則剔除離群值，經（jīng）常會遇到離群值所（suǒ）在實驗（yàn）室的抵製或反對，有時可能無足夠證據表明采用該值確實是不可靠的（de）。此外，由於各實驗室間測量結果的分散性或樣本標準差s也會（huì）受離群值的（de）影響，因而有時也不能（néng）直接用3s原（yuán）則或格拉布斯（sī）準則來剔除。

　　檢測（cè）實驗室能力驗證的指定（dìng）值使用的是從各參加實驗室（shì）得到的公議值，考慮到極端結果的影響，可（kě）采用中位值作為指定值。所（suǒ）謂中（zhōng）位值，是指一組數據的中間位置（zhì）的值，即有一半數據的值低於該值，而另一半數據的值高於該值。若（ruò）數據的總數為奇數，則中位值為（wéi）中間數的值[即第(n+1)/2個結果]；若數（shù）據的總數為偶數，則中位值為中間兩數的（de）平均值（zhí）[即n/2與(n+2)/2個結果的平均值]。中位值的特點是不受過（guò）大或過小的離（lí）群值的影響。

　　2.能力統計量的計算
　　(1)z比分數
　　z比分數定（dìng）義為:
    
　　式中:y——參加實驗室對樣品的測量結果（guǒ）；IQR′——標準四（sì）分（fèn）位數間距。
　　由上（shàng）式可以看出，中位（wèi）值（zhí）相當於，在（zài）能力驗（yàn）證中作為參考值；IQR′相當於s。事實上，z比分數的最大（dà）允許值就相當於包含因子k。
　　設在一組數據的高端和低端各有一個四分位數值(即1/4位置處的數值，通常是該位置兩側最近的兩個測量結果的內插值)Q_H和Q_L，則（zé）四分（fèn）位數間距IQR=Q_H-Q_L。IQR通常比s大，通過對（duì）標準正態分（fèn）布計算可得，正態分布的IQR與（yǔ）s的比值為1.3490，於是標準（zhǔn）四分位數（shù）間距IQR′為:
　　IQR′=IQR/1.3490=0.7431IQR

　　(2)實驗室間z比分數(z_B)和實驗室內z比分數(z_W)
　　假設A、B為參加實驗室對“樣品對”的兩個測量（liàng）結果，稱為“結果對”。樣品對可以是均勻對(即完全相（xiàng）同的兩（liǎng）個樣品（pǐn）)，也可以是分散對(即兩個（gè）相似但略有不同，如不（bú）同等級的樣品)。結果對的“標準化和值”S定義（yì）為(兩測量結果（guǒ）之和會消除一部（bù）分隨（suí）機誤（wù）差的影響)，“標準化（huà）差值”D定（dìng）義為(兩測量結果之差可消除係統誤差的影響)。
　　將S與D作為測量結果，按下式分別計算各個實驗室（shì）的z_B和z_W:
    
　　綜上所述，為將離群值（zhí）的影響減至最小，檢測實驗室間的能力（lì）驗證（zhèng）活（huó）動中常用（yòng）的穩（wěn）健統計量有:n(結果（guǒ）數量，即參（cān）加檢測比對的（de）實驗（yàn）室數量)、所有結果值的中（zhōng）位值(即公議值，以此代替算術平均值)、IQR′(標準四分位數間距，以此代替樣本標準差s)，並由此計（jì）算出檢（jiǎn）測結果的z比分數（shù）。

　　3.能力驗證結果的評（píng）價
　　當│z│≤2時，測量結果出現（xiàn）於該區（qū）間的概率在95%左右，通過。
　　當2<│z│<3時，測量結果（guǒ）出現於該區間（jiān）的概率在5%左右，可疑，應查找原因。
　　當│z│≥3時（shí），測量結果出現於該區間的概率小於1%，為小概率事件，離群，不通過。
　　為了尋找不通過（guò）的（de）原因是（shì）由於實驗室內的隨機因素，還是實驗室間（jiān）的係統差（chà）別引起的，就需要計算z_W和（hé）z_B。
　　當│z_W│≥3時，表明由實驗室內的（de）隨機（jī）因素所（suǒ）致。
　　當│z_B│≥3時，表明與其他實（shí）驗室之間存在較大的係統差。

　　(三)示例
　　澳大利亞國（guó）家檢測機構協會（huì）(NATA)選用均勻樣品對A、C及單一樣品B組（zǔ）成（chéng）被測樣品組，組織過一次關於微生物數量的能力驗證，計算結果如表2所示。實驗室間z比分數z_B和實驗室內z比分數z_W是對（duì）於均勻樣品對A、C的，z比分數是對於單一樣品B的。缺編號為7、15、21、22、42號實驗室（shì）的測量結果。“*”表明離群，即z比分數>3。“#”表示（shì）遲到的結果。
    

　　表2  計算結果[log(CFU/mL)]

　　從表2可（kě）知，第（dì）29號實驗室對（duì）於樣（yàng）品（pǐn）對A、C有一個正（zhèng）向的實驗（yàn）室（shì）間z比分數（shù）的離群值(z_B=3.75)，對於樣（yàng）品B有一（yī）個正向（xiàng）的離群值(z=3.54)，表明測量結果偏大，並超過（guò）了本次檢測比對所允許的範圍，不能通過。
　　第20、24和33號實驗室分別存在實驗室內z比分數的離群值(z_W=-5.45、-4.05、3.60)，表明對於樣品對A、C所得的結果之間的差異偏大，並超過了本次檢測比對所允許的範圍，也不（bú）能通過。
　　第13、19和26號實驗室分別存在z比（bǐ）分（fèn）數為2<│z│<3，應仔細查找原因，暫（zàn）不宜通過。    

　　五、與能力驗證（zhèng）報告有關（guān）的幾個問（wèn）題（tí）

　　1.能力統計量的選取、結果的評判以及對試驗的某些特殊（shū）要求，應在（zài）能力驗證前告知所有參加實（shí）驗室，並取得一致意見。在試驗結束後（hòu），也要按照原定的評判（pàn）準則來判斷試驗結果。
　　2.對於比對周期較長的能力驗證方案，主導實驗室（shì）可能需（xū）要（yào）編製中期報告，列出各比對項目的（de）統（tǒng）計量或初步評價結（jié）果，以便參加實驗室及早了解自己的能力水（shuǐ）平。當結果不可接受時，可以盡快開展原因調（diào）查並采取糾正措施。
　　3.通常，為（wéi）各參加實驗室的身份保密是（shì）大多數能力驗證計劃的政策之一。此時，在能力驗證報告（gào）中參加實驗室僅以（yǐ）代號表示。
　　4.在能力驗證活動中，不宜（yí）對參加實驗（yàn）室進行基（jī）於En值和z比（bǐ）分數（shù）的排名，也不應做出“合（hé）格”與否的結論，而應使用“滿意/不滿意”或“離群”的（de）概念。(續完)

能力驗證及其在檢測/校準實驗室中的應用(上)