為了保持實驗室特定設備、計量標準及標準物質(溶液)量值溯源狀態的置信度，在兩次量值（zhí）溯源期間，需按計劃規定的方法和頻（pín）率對（duì）其實施有效的期間核查。本文（wén）主要對檢驗檢測實驗室設備量值與標準物質及由標（biāo）準（zhǔn）物質配製而成的標準儲備液期間核查具體操作方法展開探（tàn）討。    

一、核查範圍

對（duì）於使用頻率（lǜ）較高、漂移（yí）可（kě）能性大、經常移動使用或在惡（è）劣（liè）環境下使用、性能不太穩定的儀器（qì）設備及標準物質及其標準儲備液等，都需要按計劃的（de）方法和頻（pín）率實施期間核查。

二、組織（zhī）與實施

1.製定期間（jiān）核查計劃

技術負責人組織（zhī）設備管理員編製設備、標準（zhǔn）物質(溶液)年度期間核查實施計劃，內容應包括:期間核查的設備、標準物（wù）質（zhì）(溶液)的名稱；核查方法（fǎ）或所依據的實施方案；核查結果判定規則、頻次和時間；組織實施的實驗室及（jí）負責人等。

2.期間核查的實施過程

實驗室根據期間核查實施（shī）計劃（huá），組（zǔ）織設備操作人員對設備、標準物質(溶液)實施期間核查，並做好相應記錄。設備管理（lǐ）員審核期間核查實施記錄，判定核（hé）查結果，編（biān）製核查結果報告，一旦發現設備、標準物質(溶液)量值溯源狀態不可信，應（yīng）立即按照不符合工作控製（zhì）程序規（guī）定（dìng）進行處置。

三、期（qī）間核查的方法及判定原則

1.設備（bèi）量值的期間核查（chá）

(1)核査方法

主要采（cǎi）用核查標（biāo）準進行核查；有證標（biāo）準物質（zhì）驗證；通過不同測試方法進（jìn）行核查；通過比對留樣再測（cè）結果與原（yuán）測量結果比較；利（lì）用參加（jiā）能力驗證或實驗（yàn）室間比對結果來判斷設備的置信度（dù）等方法。

(2)結果判定及處理

使（shǐ）用核查標準進行核査時，首先（xiān）需選擇穩定性好（hǎo），量限及準確度等級均滿足要（yào）求，同時本身能進行量值溯源（yuán）的核查（chá）標準，並確定參考標準的參考（kǎo）值（zhí）Xs。參考（kǎo）值由公式X_s=X₀-δ計算得出。其中，X₀為經過校準或檢定的計量標準或（huò）測量設（shè）備回來後（hòu）立即對參考標準進行多次(一般大於10次)重複測量結果的平均值；δ為校準或檢定證書給出的示值誤差。

計量（liàng）標準或測量設備在使用一段時間後實施期間核查時，再次對參考標準進行多次(一般大於10次)的重複測量（liàng），取測量結果的平均值為X₁，並求被（bèi）核査計量標準或測量設備示值的（de）係統誤（wù）差δ₁，δ₁=X₁-X_s，然後求得判據H， H=δ₁/U₉₅或（huò）H=δ₁/MPE。當H≤1時，核查結果合格（gé），可繼續使用；當H>1時，核查結果不合格，采取措施後，重新進（jìn）行（háng）量值溯源。

采用有證標準物（wù）質進行驗證時，需選擇符合要求的有證標準物質，並使（shǐ）用計量標準或測量（liàng）設備對標準物質進行測量。測量（liàng）結果為X₁，不確定度為U₁，標準物（wù）質標準值為X₂，不確定度為（wéi）U₂，根據X=X₁-X₂，s=U₁²+U₂²，H=X/，計算H值來判定（dìng）核查（chá）結（jié）果。

通過比（bǐ）對留樣再測結果進行核查（chá）時，需使用計量標（biāo）準或測量設備對留樣（yàng）進（jìn）行再次測量，原測量結果為X₁，不（bú）確定度為U₁，再次測量結果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

通過（guò）比（bǐ）對不同測試方（fāng）法進行核查時，需使用計量標準或測量設備（bèi）對某一穩定樣品分別采用不同方法進行測量。方法1的測量結（jié）果為X₁，不確定（dìng）度為（wéi）U₁，方法2的測量結果為X₂，不確定度為U₂，計（jì）算及判定方法同上。

利用參（cān）加能力驗（yàn）證或實（shí）驗室間比對結果判斷設備置信（xìn）度時，主導實驗室測量結果為X₁，不確定度為U₁，本實驗室測量（liàng）結果為X₂，不確定（dìng）度為U₂，計算及判（pàn）定方法同上。

2.標準物質（zhì）的期間核查

(1)核查方（fāng）法

檢查是（shì）否在（zài）有效期內；包裝是否完好，溶液是否澄清，外觀顏色等是否正常；是否按有效證書規定的適用範圍使用；使用說明、測量方法及操作步驟是否符合要求；儲存條件和環境要（yào）求是否符合要求。

(2)核查結果判定

若有證標準物質期間核查結果（guǒ）符合要求，則核查結果為合（hé）格，該標準物質特性（xìng）量值是準確、可靠（kào）和可溯源的，無需再（zài）進行驗證；若結（jié）果（guǒ）出（chū）現偏差，則核查結果為不合格，需對該標準物質量值進行重新驗證，以（yǐ）確認其是否發生變化。

(3)核查結果處（chù）理

核查結果為合（hé）格，該標準（zhǔn）物（wù）質可繼續使用；核查（chá）結果（guǒ）為不合格，應（yīng）停止（zhǐ）使用並隔離封存或銷毀。一般情況（kuàng）下，有證標準物質一年（nián）進行一（yī）次期間核查即可。

3.由標準物質配製而成的標準儲備液（yè）的期間核查

(1)核查方法

稀釋有證標準物質並配製一條工作曲線，對一已知（zhī）濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結果C₁並與該標準樣品的證書定值C進行比較；與此（cǐ）同時，稀釋（shì）需進行核查的標準儲備（bèi）液並配製（zhì）一（yī）條工作曲線，對同一已知濃度的（de）有證（zhèng）標準樣品進行測（cè）試，記錄結果C₂並與該標準樣（yàng）品的證書定（dìng）值C進行比較。

(2)核查（chá）結果判定

比較C₁與C，若C₁在C的不確定度範（fàn）圍（wéi）內，則表示該測試操作（zuò）過程正確無誤（wù），沒有帶來樣品的損失或者汙染；若（ruò）C₁不在C的不（bú）確定度範圍內，則表示該測試操作過程中有樣品損失或帶入了（le）新的汙染，應分析並（bìng）查找原因，重（chóng）新進行核查。注意隻有在測試操作過程正確無誤的情況（kuàng）下，比較C₁與C的值才有意義。

比較C₂與C，若C₂在（zài）C的不確定度範圍內，則表示該（gāi）儲備液（yè）的（de）量（liàng）值在允（yǔn）許的不確（què）定度（dù）範圍內，判定該儲備液合格（gé），可以繼續使用；若C₂不在C的不確定度範圍內，則表示該儲備（bèi）液在配（pèi）製、使用、儲存過程中有損（sǔn）失或者帶入新的汙（wū）染，應立即停止使用，並分析（xī）查（chá）找原因，重新配製新的儲備液。

(3)核查結果的處理

如核查結果為合格，則該（gāi）標物儲備液可繼續使用；如核查結果為不合格，應停止使用並重新配製新的儲備液。一般情況下，標物儲備液配製後（hòu）每隔一月應核査一次，不穩定的儲（chǔ）備液每周（zhōu）應核查（chá）一次，並根據核查情況確定儲備液存儲時間。

總之（zhī），期間核查是實（shí）驗室（shì）質量控製的一（yī）個重要方法，便於及時（shí）發現實驗中（zhōng）可能的不（bú）穩定因素，深（shēn）入分（fèn）析查找（zhǎo）原因，並及時采取預防措施，對實驗室（shì）風險控製具（jù）有非常重要的意義。

本文刊發於《中國計（jì）量》雜誌2020年第6期