粵市監認監〔2023〕492號
各地級以上市市場監督管(guǎn)理局,各有關檢驗檢測機構:
為加大我省(shěng)檢驗檢測機(jī)構資質認定事中事後監管力度,提升檢驗檢測機構資質認定製度(dù)實施的有效性,我局組織(zhī)254家食品、成品油、電動自行(háng)車鋰電池等社會重點關注領域的檢驗檢測機構(具備省級檢驗檢測資質的236家、無省級檢驗檢測資質的18家,參加多領域能力驗證的13家)開展了能力驗證活動。為加強與港澳檢驗(yàn)檢(jiǎn)測(cè)機構交流合作,此次能力驗證活動邀請了4家香港檢驗(yàn)檢測機構、2家澳門檢驗檢測機構參(cān)與。現將有關情況通報如下:
一、基本情況
(一(yī))食品檢測領域
本(běn)次能力驗證工作委(wěi)托廣州質量監督檢測研究(jiū)院組織實施,包括2個項目:植物油中黃曲黴毒素B1的測(cè)定和(hé)醬油中氨基酸態氮的測定。為確保能力驗證結果的真(zhēn)實可靠,體現公平、公正的原則,此次能力驗證所需(xū)樣品由廣州質量監督檢測研究院提供、統一編號、發放(fàng)。
共有204家檢驗檢(jiǎn)測機構參加了(le)本次食品(pǐn)檢測領域能力(lì)驗證。其中,196家(jiā)具備省級檢驗檢(jiǎn)測資質的檢驗檢(jiǎn)測(cè)機構參加,4家無省級檢(jiǎn)驗檢測資質的檢驗檢(jiǎn)測機構自願參加,香港標(biāo)準及檢(jiǎn)定中(zhōng)心有限公司、歐陸食品檢測服務香港有限公司等2家香港檢(jiǎn)驗檢測機構及中(zhōng)檢(澳門)檢驗分析有限公司和澳門大學澳門中藥檢測中心等2家澳門檢驗檢測機構受邀參加。204家機構中,參加植物油中黃曲黴毒素B1的(de)測定項目的有187家,參(cān)加(jiā)醬油中氨基酸態氮的測定(dìng)項目的有168家;同時參加2個項目的有151家,僅參加1個項目的有53家。
全省(shěng)共有202家檢驗檢測機(jī)構(gòu)具備(bèi)省級檢驗檢測資質。其中,196家(包括(kuò)直接(jiē)參加補測的2家(jiā))參加(jiā)了(le)全部(bù)資質(zhì)項目的能力驗證,6家未按要求參加。初測(cè)結果為可疑或(huò)不合格的有40家,占參加機構總數的19.6%;其中36家機構參加了補測,4家未參加(jiā)補(bǔ)測。最(zuì)終8家(jiā)機構結果(guǒ)為不合格,占參加機構總數的3.9%。
(二)成品(pǐn)油(yóu)檢測領域
本次能力驗證工(gōng)作(zuò)委托(tuō)廣東省惠州市(shì)石油產品質量監督檢驗中心組織實(shí)施,能力驗證項目1個:柴油硫含(hán)量的測定。為確保能力驗證結果的真實可靠,體現公(gōng)平、公正的原則,此次能力驗證所(suǒ)需樣品由廣東省惠州市石油產品質量監督檢驗中心提供(gòng)、統一編(biān)號、發放。
共(gòng)有33家檢驗檢測機構參加了本次柴油硫(liú)含量(liàng)的測試。其中,27家具備省級檢驗檢測資質的(de)檢(jiǎn)驗檢測機構全部參加,4家無省級檢驗檢測資質的檢驗檢測機構自願參加,中石化(huà)(香港)有限公司安全環保數質量部質檢室和香(xiāng)港通用檢測認證(zhèng)有(yǒu)限(xiàn)公司等2家香港檢驗檢測機構受邀參加。初測結果為合格的有33家,占參加機(jī)構總數的100%。不(bú)存在應參加而未按(àn)要求參加能力驗證的檢驗檢測機構。
(三)電動自行車鋰電池領域
本次電動自行車(chē)鋰電池(chí)領域能力驗證工作委托威凱檢測技術有限公司組織實施,能力驗證項目1個(gè):電動自行車用鋰離(lí)子(zǐ)蓄電(diàn)池放電性能的測定。為確保能力驗證結果(guǒ)的(de)真實可靠,體現公平、公正(zhèng)的原則,此次能(néng)力驗證所需樣品由(yóu)威凱檢測技術有限公司提供、統一編號、發(fā)放。
全省共有30家檢驗檢測機構參加了本次電動自行車用鋰離子蓄電池放電性能的測定。其中,25家具備省級檢驗(yàn)檢測資質的檢驗檢測機構全部參加(jiā),5家(jiā)無省級檢驗檢測資質的檢驗檢測機構自願參加。初測結果為合格的有29家,占參加(jiā)機構總數的96.7%;補測後(hòu)結果均為合格。不存在應參加而未按要求參加驗證的(de)檢驗(yàn)檢測機構。
二、驗證結果
(一)食品檢測領域
1.植物油中黃(huáng)曲黴毒素B1的測定(dìng)。具備(bèi)植物油中黃曲黴毒(dú)素B1檢測參數的省級檢驗檢測資質(zhì)的檢驗檢測機構共(gòng)183家,實際參加(jiā)187家(包括178家具(jù)備省級(jí)檢驗檢測資(zī)質的檢驗檢測(cè)機(jī)構、5家無省級檢(jiǎn)驗檢測資質的檢驗檢(jiǎn)測機構、2家香港(gǎng)實驗室、2家澳門實驗(yàn)室),未按要求參加的檢(jiǎn)驗檢測機構(gòu)5家。能力驗證最終結果為(wéi)合格的185家,占參加機構總數的98.9%;結果為(wéi)不合格的2家,占參加機構總數的1.1%(見附件1)。
2.醬油中氨基酸態氮的測定(dìng)。具備醬油中(zhōng)氨基酸態氮檢測參(cān)數省級檢(jiǎn)驗檢測資質(zhì)的檢驗檢測機構共168家,實際參加168家(jiā)(包括164家具備省級檢驗檢(jiǎn)測資(zī)質(zhì)的檢驗(yàn)檢測機構、2家無省級檢驗檢測資質的檢驗檢測機構、1家香港實(shí)驗室、1家澳門實驗室),未按(àn)要求參加的檢驗檢測機構4家。能力驗證最(zuì)終結果為合格的(de)162家,占參加機構總數的96.4%;結果為不合格的6家,占參(cān)加機構(gòu)總(zǒng)數的3.6%(見附件1)。
(二)成品油檢測領域
車用柴油硫(liú)含量項目(mù)具備省級資質的(de)檢驗檢測機構共27家,實際參加33家(包括27家具備省級檢驗檢(jiǎn)測資質的檢驗檢測機構、4家無省級檢驗檢測資質的檢驗檢(jiǎn)測機(jī)構、2家香港實驗(yàn)室)。最終結果為合格的33家,占參(cān)加(jiā)機構總數的100%(見附件2)。
(三)電動自(zì)行車鋰電池領域
電動自行車用鋰離子蓄電池放電性能的測定具備省級資質的檢驗(yàn)檢測機構共25家,實際參(cān)加30家(包括25家(jiā)具備省級檢驗檢測資質的(de)檢驗檢測機構、5家無省級檢驗(yàn)檢測資質的檢驗檢測機構)。最終結果為合格的25家,占參(cān)加機構總數的100%(見附件3)。
三、存在(zài)問題
驗證(zhèng)結果表明,參加本次能力驗證的檢驗檢(jiǎn)測(cè)機構在相應的檢測能力上總體得到了保(bǎo)持,相關技術人員和檢測儀器能夠符合資質認定要求。但也有部分檢驗檢測機構初測結果為可疑或不(bú)合(hé)格,且少數檢驗檢測機構補(bǔ)測結果仍然為不合格,其原因主要表現在以下幾個方麵:
(一)食品檢測領域
1.植物油中黃曲黴毒素B1的測定。
(1)實驗中使用的(de)免疫(yì)親和柱柱回收率不滿(mǎn)足(zú)標準要求,導致結果偏離。(2)市售黃(huáng)曲黴毒素B1標(biāo)準溶液濃度存在差異,未按照(zhào)標準要求進行濃度校正,導致結果偏離。(3)色譜條件優化情況不理想,目標化合物的色(sè)譜峰與雜(zá)質未能達到基線分離,導致結果偏離。(4)實驗過程中前處理操作不規範,回收率(lǜ)偏低。
2.醬油中氨基酸態氮的測定。
(1)實驗人員實驗過(guò)程控製不理(lǐ)想,空白實驗消耗滴定(dìng)液體積偏大,導致結果偏離。(2)酸度計電極狀態不佳,滴定終點判斷存在(zài)誤差,導致(zhì)結果偏(piān)離。(3)實驗人員對作(zuò)業指導書理解不到位(wèi),未按嚴格作業指導書操作,導(dǎo)致結果偏離。
(二)成品油檢測領域
1.儀器係統(tǒng)氣密性不嚴或者紫外燈強度下降會造成硫含量結果偏低。2.載氣和氧氣流量、爐溫設置不合理則無(wú)法保(bǎo)證樣品燃燒完全,會造成硫含量結果(guǒ)偏低。3.長時間未核查標準曲線、標準物質和進樣針體積的準確性,會造成硫含量測試結(jié)果異常。
(三)電動自行車鋰電池領域
1.試驗環境:實驗室應(yīng)具備標(biāo)準中要求的設施和環境條件並采取有效的控製措施。2.測試設備:建議實驗室根據標準要求及樣品參數選擇精度和量程適宜的測試(shì)設備進行試驗,消除設備對電池測試結果的影響。3.連接方式:電池與(yǔ)充放電(diàn)設備連(lián)接方式是影響測試結果的重要因素。電池充放電所用到的各類(lèi)夾具的配備也是試(shì)驗結果合格的關鍵。確保電池與設備接觸良(liáng)好(hǎo),接觸電(diàn)池的正負兩(liǎng)極要保(bǎo)證接觸麵無(wú)鏽蝕、緊密結合無(wú)鬆動;當使用鱷魚夾時,鱷魚夾端口盡量與電(diàn)池正負極接觸的緊密,接觸(chù)麵積大(dà),減少接觸電阻,避免接觸麵的熱量聚(jù)集(jí)對測試結果的影響。4.測試步驟需嚴格按(àn)照指導書(shū)要求進行:實驗室測試步驟需嚴格按照指導書(shū)要求進行(háng),同時(shí)需製(zhì)定正確的設備操作規程,確保測試人員的操作規範性。
四、處理措施
(一)初測檢測結(jié)果為可疑或不合格(gé)而補(bǔ)測結果為合格的深圳(zhèn)順承中藥檢(jiǎn)驗技術(shù)有限公司等33家檢驗檢測機(jī)構,要認真分析原因,采取切實有效的糾正措施,通(tōng)過參加測量審核(hé)或購買質控樣品等多種方式進行驗證,以保證今後檢測數據(jù)的準確可靠(見附件4)。
(二)補測結果(guǒ)仍為不合格或未參加(jiā)補測的廣東國康檢測技(jì)術(shù)有限公司、廣(guǎng)州市花(huā)都區疾(jí)病預(yù)防控製中心、廣州東方縱橫檢(jiǎn)測服(fú)務有限公司、深圳市聯安檢測科技有限公司、德慶縣疾病預防控製中心(德慶縣衛生(shēng)檢驗中心(xīn))、廣東維安檢測科技有限公司、廣東全安檢測科技有限(xiàn)公司、廣東惠利民檢測有限公司等8家(jiā)檢驗檢測機構,要認真查找原因,進行整改,並於(yú)2023年11月30日前由(yóu)所在市市場監管局完成對其整改情況的核查確(què)認。整改應通(tōng)過參加測量審核的方式完(wán)成,整改期間不(bú)得(dé)對外出具該項目(參數)的檢測報告(gào),整改到位(wèi)後方能恢複該(gāi)項(xiàng)目(參數)的檢驗檢測資(zī)質(見(jiàn)附件5)。
(三)未按要求參加本次能力驗證或僅參加部分資質項目的連山壯族瑤族自治縣疾病預防控製(zhì)中心(連山壯族瑤族自治縣衛生檢驗中心、連山壯族(zú)瑤族自(zì)治縣慢性病防治站)、清遠市疾病預防控製中心(清遠市衛(wèi)生檢驗中心)、廣州市白雲區疾病預防控(kòng)製中心(廣州市(shì)白雲區衛生檢驗中心、廣州市(shì)白(bái)雲區健康教育所)、廣東(dōng)省藥品檢驗所(廣東省藥品質量研究所、廣東省口岸藥品(pǐn)檢驗所)、樂昌市疾病(bìng)預防控製中心、深圳職業技術學院生化分(fèn)析檢測中(zhōng)心等(děng)6家具備省級檢驗檢測資質(zhì)的(de)檢驗檢測機構,由所在市市場監管局責令整改。整改期間(jiān)不得對(duì)外(wài)出具該項目(參數)的檢測(cè)報告,整改到(dào)位後方能恢複該項目(參數)的檢測資質。逾期未改正(zhèng)者,我局(jú)將按照檢驗(yàn)檢測機構分類監管相關規定,將其納入(rù)重(chóng)點監管對象加大監管力度和頻(pín)次(見附件(jiàn)6)。
(四)請各(gè)有關市市場監管(guǎn)局於2023年12月15日(rì)前(qián)向省市場監管局報送整改核查情況報告。
附(fù)件:
1.植物油中黃曲黴毒素B1和醬油中氨基酸態氮的測(cè)定結果一覽(lǎn)表.docx
2.車用(yòng)柴油硫含量的(de)測(cè)定結(jié)果一覽表.docx
3.電動自(zì)行車用(yòng)鋰離子蓄電池放電性(xìng)能(néng)的測定結果一覽表.docx
4.初測(cè)可疑、不合格,補測合格的機構情(qíng)況一覽表.docx
6.未按要求參加本次(cì)能力驗證的機構(gòu)情況一覽表(biǎo).docx
廣東(dōng)省(shěng)市場監督管理局
2023年10月23日
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