廣東省（shěng）眾生藥業股份有限公司　汪春蘭

　　本公司使用島津GC-14A型氣相色（sè）譜儀（yí）。在做原料“冰片”含量測定（dìng）中，發現係統性試驗的（de）一組數據136524、173652、123951、165275、193256，其重複性大於2.0。針對這一問題，采取了以下方法進（jìn）行分析和排除:   

　　一、檢查進樣過程

　　(1)注意進樣（yàng）時間的長短，盡量快速進（jìn）樣（yàng）。
　　(2)用校準過的微量注射器進樣（yàng）。
　　(3)每次進樣操作應當一致，用同（tóng）樣方式和速度進樣。
　　(4)檢查注射（shè）器針尖的（de）光（guāng）滑性。   

　　二、檢查柱（zhù）溫是否平穩

　　(1)設（shè）定檢測器溫度200℃
　　(2)設定進樣口溫度180℃
　　(3)設定柱溫80℃
　　(4)檢查柱箱控（kòng）溫精度在1；柱（zhù）箱溫（wēn）度波動小（xiǎo）於0.1/h；溫度梯度波動小（xiǎo）於（yú）使用溫度的2。   

　　三（sān）、查檢柱（zhù）的老化程度

　　(1)檢查基線穩定（dìng）。
　　(2)檢查譜峰有無拖尾現象。   

　　四、檢查FTD檢測器

　　拆出檢測器噴嘴，發現噴嘴內徑變小。這是由於固定（dìng）液流失，樣品在噴嘴燃燒後產生積碳，或使用矽烷化衍生（shēng）物（wù）二（èr）氧化矽，汙染檢測器，檢測器（qì）線性範（fàn）圍變窗，使靈敏度下降。故卸下噴嘴和收集、清（qīng）洗:
　　(1)用通針通噴嘴，必要時用金相砂紙打磨。
　　(2)依次用洗滌劑、水超聲清洗。
　　(3)在100℃-120℃烘幹。

　　通過上（shàng）述方法處理後，再次進（jìn）行係（xì）統性試（shì）驗，出現另（lìng）一（yī）組數據:163256、163192、163287、163112、163232，其重複（fù）性合理。