廣東眾生藥業股份(fèn)有(yǒu)限公司 汪春蘭
高效液相色譜作(zuò)為一種高(gāo)效、快速的分離分析技術,具有(yǒu)靈敏度高、選擇性(xìng)好的特點,能解決醫藥分析領(lǐng)域中的諸多複雜問(wèn)題(tí)。如何正確使(shǐ)用及排除故障,將直接影響整個高效液相色譜儀的質量和分析結(jié)果的(de)可靠(kào)性。
本公司使用的LC-10AD島津高效液相(xiàng)色譜儀,其主要(yào)由LC-10AD泵、SPD-10A紫外檢測器、N2000色譜工作站組成(chéng)。而故障常發生於泵和紫外檢測器。
一、LC-10AD泵的故障及排除方法
1.泵壓力變化較大或沒有流動相流出,又無壓力指示
(1)原因是泵內有大量氣(qì)體。可打開排放閥,使泵在(zài)較大(dà)流量下(xià)運轉,將氣泡排盡;也可以用(yòng)一個50ml針筒在泵出口處幫助抽(chōu)出氣體(tǐ)。
(2)原因是高壓密封環變形,產生漏(lòu)液。必須更換密封環(huán);平時(shí)注意不要超出規定的(de)最高壓(yā)力。
2.泵流量或壓力不穩
(1)原因是砂濾棒內有氣泡或被鹽的微晶粒或溢生的微生物部分(fèn)堵塞。可卸下砂濾棒浸入10%硝酸內超聲除(chú)去微生物或鹽溶解(jiě),或浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清(qīng)洗。
(2)原因是係統內有氣泡。可加大(dà)流量排出氣泡(pào)。
(3)原因是單向閥有(yǒu)異物。可卸下單(dān)向閥,放入燒杯中(zhōng),加10%稀硝酸,用超聲波清洗20分鍾(zhōng)後(hòu),再用幹淨蒸餾水清洗。
3.泵壓力過高的原因是管(guǎn)路被堵塞,需(xū)要卸下管道清除和清(qīng)洗:壓力過低的原(yuán)因是管路滴漏,可扳緊各接口和更換(huàn)損壞的管道。
4.鍵開關(guān)按下(xià),泵不運行,隻有嗡嗡電流聲
此故障原因是電機缺相,電機線圈被燒壞一組或活塞被生鏽卡住,應視(shì)情況給予排除。
二、SPD-10A紫外(wài)檢測器的故障及排除方法
1.係(xì)統內有氣泡
(1)如果(guǒ)氣(qì)泡(pào)連續不斷地通過流動池,將使噪聲增大。必(bì)須對流(liú)動相進行充分(fèn)除氣。
檢查係統各條導管是否漏氣(qì)。如果導管損壞,必須更換(huàn)並固緊(jǐn)各接口,加大係統流量驅除氣泡。有條(tiáo)件的藥廠,可配備一部脫氣機。
(2)如果氣泡流在檢測器的流動池內,也可使噪音增大。
用手指(zhǐ)壓緊流動池出口,使池內增壓,再快速(sù)放出流動相。反複操作數次,但注意不要使壓力增加太大(dà),以免流動池破裂或色譜柱衝(chōng)壞。
2.流動相被汙染
當流動池被汙染時,可能產生噪音或基線漂移。可用水或甲醇等(děng)溶(róng)劑衝洗檢測池(要注意溶劑(jì)的互溶性)。如果汙染嚴重,就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鮮溶劑衝洗,或取(qǔ)出池體清洗,更換(huàn)窗口。
3.光源燈出現故障
當氘燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產生嚴重噪音,基線漂(piāo)移,出現平頭峰或齒形等(děng)異常峰,甚至基線不能回零(líng)。這(zhè)時必須(xū)更換氘燈(一般氘燈壽命1000~2000小時)。
4.倒峰
(1)倒峰的出現,可能是(shì)檢測器的極性接反(fǎn)。更正後即可將其轉複為正峰(fēng)。
(2)如果流動相中含有紫外(wài)吸收的雜質時,無吸收的組(zǔ)分就會產生倒峰。對此,改(gǎi)為高純度的溶劑為流動相。
(3)在死時間附近的尖銳峰,往(wǎng)往是由進樣時的壓力變化或者由於樣品溶劑與流動相不同所引起的。
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