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如何保證環(huán)境顆粒物PM2.5 手工監測法(重量法)中稱量的準確性

發布時間(jiān):2019-04-11 作者:楊琪琪 楊禹哲 來源(yuán):《中國(guó)計量》雜誌2018年第12期 瀏覽:11194
  重量法測量(liàng)環境顆(kē)粒物PM2.5時,由(yóu)於空白濾膜和采樣後的濾膜質量都很(hěn)小,濾膜(mó)的潔淨(jìng)、采樣過程、稱重設備、稱(chēng)重環境條件及稱重過程等任何因素(sù),都可能對測量結果的準確性造成影響。因此,必須嚴格控製以下幾個關鍵環節。

一(yī) 濾膜

  由於濾膜采樣前和采樣後質量都很小,測量結果的相(xiàng)對不確定度較大,因(yīn)此要確保濾膜的潔淨。例(lì)如:取(qǔ)一張濾膜,在溫度為19.22℃,相對(duì)濕度為52.42%的環境(jìng)條件下,用MSA6.6S-CE電子天平測量,10次測量的平均值為144.471mg。采樣後,在相同條件(jiàn)下,10次測量的平(píng)均值為144.768mg,顆粒(lì)物的質量(liàng)為0.297mg。如果空白潔淨濾膜(mó)采樣前被汙染,哪怕隻有0.1mg,就相當於顆粒物(wù)質量的 33.7%,也就(jiù)是說0.1mg的變化都會給測量結果帶來很大的(de)誤差。

二 濾膜運輸及采樣過(guò)程

  為了避免濾膜在運輸過程產生二次汙(wū)染和PM2.5顆粒(lì)物丟失,最好將濾膜放在專用、潔淨、獨立包裝和對測量結果(guǒ)無影響的惰性材料製造的濾膜盒內,且工作麵朝上。同時,在取放采樣濾膜和安裝采(cǎi)樣濾膜時,應鑷(niè)在非工作麵,嚴禁用手觸碰和跌落,減少濾膜與空氣不必(bì)要的接觸。


三 稱重設(shè)備

  重量法測(cè)量PM2.5常用設備為實際分度值不大於0.01mg的電子天平,電子天平(píng)的計量性能應符合JJG1036-2008《電子天平檢定規(guī)程》的規定。第一,電子天平須安裝在穩固的工(gōng)作台上(shàng),調節水平,且工作台要做防振處理。同時,電子天平要避(bì)免(miǎn)陽光直射,要遠離(lí)振源、磁源和熱源。第二,電子天平使用前要充分(fèn)預熱,最好使其始終保(bǎo)持通電狀態或遵照操作說(shuō)明書中的要求進行。第三,電子天平使用前(qián)應預加載(zǎi)(這往往是許多用戶在稱量(liàng)濾膜時所(suǒ)忽略的一項操作),由於電子天平傳(chuán)感器通常是由簧片構(gòu)成的(de)彈性支撐體,在天平長時間停止稱量時,天平的傳感器處於休眠狀態,簧片(piàn)也處於休止狀態,此時簧片恢複性能不好。若此時進行稱量,就會造成天平加載後回零不好,示(shì)值穩定性不好,重複性差等。預加載可以使電子天平的簧片進入工作狀態,從而可以(yǐ)大大提(tí)高電子天平示值的(de)穩定性和重(chóng)複性。第四,電(diàn)子天(tiān)平使用前要進行校正,且稱量前,確認(rèn)天平顯示值位於零點,必要時,按去皮鍵,避(bì)免零點(diǎn)誤差。第五,對於MSA6.6S-000-DF電子天(tiān)平,在(zài)稱量濾膜的(de)秤(chèng)盤上,最好放(fàng)一(yī)片薄(báo)的不鏽鋼片(注意:重量不能接近電子天平的(de)最大稱量),可減少開關門以及風、氣流(liú)對濾膜稱量結果的影響。



四 稱重(chóng)環境

  按照HJ656-2013《環境空氣顆粒物(PM2.5)手工監測(cè)方法(重量法)技術規範》要求,濾膜稱重的環境條件應控製在溫度為15℃~30℃,相對濕度(dù)為(50±5)%。濾(lǜ)膜要在測量的(de)環境條件放24h,達到溫度濕度(dù)平衡。如存(cún)在溫度差,就會導(dǎo)致濾膜外側產生(shēng)流動的氣流,此氣流產(chǎn)生一個向上或向下(xià)的作用力,在這個作(zuò)用力下就會產生錯誤的測量結果。若濾膜(mó)溫(wēn)度比室(shì)溫低,天平顯示值朝正方向緩慢變化;反之,天平顯示值朝負方向緩(huǎn)慢變化。同時(shí),由(yóu)於濾膜表麵積較大,如果濕度相差較大,則(zé)很容易由於濾膜的吸濕性或揮發性導致天平的(de)顯示值變化。隻有在溫度為15℃~30℃和相對濕度為(50±5)%的條件下稱量濾(lǜ)膜,且兩次重量差應小於±0.04mg,並(bìng)保證空(kōng)白濾膜前、後兩次質量之差應遠小於采樣濾膜上的顆粒物負載量,此批(pī)次采樣監測數據(jù)才是有效的,否則無效。


五 稱重過程

  稱重過程中不可避免的風險就是無法采取充分的措施來防止環境因素的幹擾影響,通常包括影響電子天平(píng)的(de)物理因素,如稱量結(jié)果無法穩定(緩慢揮發(fā)、吸濕(shī)),或作用於秤盤和樣品的外力(磁力、靜電等)導致稱(chēng)量結果發生變化,故必(bì)須在符合HJ656-2013的環境條件下稱量。
  稱量前,須將濾膜在恒溫恒濕的實(shí)驗室裏至少放置24h,使其等溫等濕。稱(chēng)量時,將每張空白濾膜連續測量10次,取其平均值作為首次測量的結果。首(shǒu)次稱量後,在相同條件下平衡1h再次稱量10次,同樣取其(qí)平(píng)均值作為本次(cì)測(cè)量(liàng)的結果,將兩(liǎng)次測量結果的(de)平均值作為該張濾膜的(de)原(yuán)始質量。然(rán)後,任取兩張濾膜作為“標準(zhǔn)濾膜”、一張空白濾膜(mó)和多張采樣濾膜,空白濾膜(mó)隨(suí)采樣濾膜送至采樣地點,“標準(zhǔn)濾膜”放在實驗室。每次稱量采樣濾膜時,先稱兩張“標準濾膜”,若“標準(zhǔn)濾膜”稱出的質量在其原始質量±0.04mg範圍內,則(zé)認為該批采樣濾膜稱量合(hé)格,數據可用,否則應檢查稱量的條件是否(fǒu)符(fú)合要求。因此,“標準濾膜”也可用來檢查環境條件是否(fǒu)符合要求,切記稱量時濾(lǜ)膜要放置在秤盤的中心(xīn),避免電(diàn)子天平(píng)偏載誤差對結果帶來的影響,且濾膜的方向盡可能不變。

六 濾膜靜電的影(yǐng)響

  由於濾膜表麵積(jī)較大,在工作(zuò)環境較幹燥的情況下,實驗過程很(hěn)容易產生靜電。靜電(diàn)則會導(dǎo)致天平顯示值長時間不穩定,無法顯示準確穩定的稱量結果(guǒ),重複性(xìng)也(yě)差。這時需采用一定的手段消除靜電,如增大實驗室的空氣濕度至符合要求的條件、使用去靜電的裝置和(hé)屏蔽靜(jìng)電力。


七 空氣浮力的影響

  由於天(tiān)平稱量濾膜時(shí)處於非真空狀態,所以(yǐ)受到空氣浮力的影響。尤其是選用(yòng)百萬分(fèn)之一甚至(zhì)更高精度的(de)天(tiān)平進行稱重測量時,空氣浮力的影響就更顯突出(chū),不可(kě)忽視。為得到精確的PM2.5的質量,就必須對空氣浮力進行修正,空氣密度和被測物體的密(mì)度是影響浮(fú)力修(xiū)正的兩大因素。
綜上所述,要想用重量法實現對PM2.5顆粒物的(de)準確測量,得到可靠的測量結果,就必須對濾膜、運輸及采樣過程、稱重設備、稱重環境、稱重過程、濾膜靜電和空氣浮力等七個方麵(miàn)進行嚴格控製(zhì)。

本(běn)文刊發於《中國計量(liàng)》雜誌2018年第(dì)12期

作者:江西省計量測(cè)試研究(jiū)院(yuàn)   楊琪琪 楊禹哲

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