福建改進(jìn)雷公藤內(nèi)酯甲含量(liàng)測定方法 (2005-08-26)
發布時間:2007-12-04
作者:
來源(yuán):中國醫藥報
瀏覽:860
福建省(shěng)醫學科學研究所日前采用高效液(yè)相色譜法(HPLC)測定雷公藤多苷片中(zhōng)內酯甲的含量,並認為HPLC法與薄層(céng)掃描法(TLCS)相比,更準確,也更可靠。
雷公藤多苷片是由衛矛科植物雷公藤Triptery-giumwilfordilHook1f精製得到(dào)的雷公藤多苷經壓製成的片劑,用於類風濕性關節炎、紅斑狼瘡的治療。
研(yán)究人員采用HPLC法測(cè)定,其色譜條件是色譜柱(zhù):HypersilBDS(250毫米×4.0毫(háo)米,5微米);流動相:甲醇(chún)-乙腈-水(shuǐ)(65∶15∶20);流速:1毫升/分鍾;檢測波長:210納米;進樣量:20微升;柱溫:室溫。TLCS掃描條件為(wéi)展開劑:氯仿-甲醇(85∶1);顯色劑:磷鉬酸(5%的乙醇溶液);波長λs=640納米,λr=370納米,狹縫1.2毫米×1.2毫米,反射成鋸齒形掃描。
研究人員發現,不同批號的雷(léi)公藤多苷片(piàn)采用TLCS測定其(qí)內酯甲含(hán)量時,除批號為010115外,其餘結果均比HPLC法高。研究人員(yuán)認為,因為與(yǔ)內酯甲顯相同顏色的斑點距離(lí)太近,在TLCS法中,峰麵(miàn)積切割時會把距離太近的斑點麵積也帶入結果,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果比(bǐ)HPLC法的高。此外,研究人員采用TLCS法測定雷公藤內酯甲的含量時,重現性差、準確度不高。研究人員認為影響TLCS法(fǎ)測定的因(yīn)素有其他成(chéng)分分離出來(lái)的斑點(diǎn)、薄層(céng)板的厚度、顯色劑的濃度、顯色劑噴灑的量(liàng)、加熱的時間、放置的時間等,故幹擾性(xìng)大,結果不夠準確。研究人員指出,用(yòng)HPLC法測定(dìng)雷公藤(téng)內酯(zhǐ)甲的含量,能(néng)將其與其它成分較(jiào)好地分離開來,測定結果比TLCS法更準(zhǔn)確,更(gèng)可靠。但要注意HPLC法測定雷公藤內酯甲的含量時,樣品需經過中性(xìng)氧化鋁柱層析精製,否則分離效能差,雷公藤內酯甲的峰與雜質峰部分重疊。