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我國有(yǒu)機純物質(zhì)計量標(biāo)準與量值(zhí)溯源技術取得(dé)新突破

發(fā)布時間:2017-03-30 作者: 來源:中國計量科學研究(jiū)院 瀏覽:2299

        標準物質是化學分析和成分量(liàng)測量過程中量值傳(chuán)遞的載體,對於確保化(huà)學(xué)測量(liàng)結果的一致和(hé)溯源性具有重要意義,被形象地稱為“化學砝碼(mǎ)”。隨著(zhe)食品安全、環境保護(hù)、臨床檢測和生物醫藥等領域(yù)有機成(chéng)分量測量活動的急劇增加,攻克有機純度標準物質的定(dìng)值(zhí)、純化製備等核心(xīn)技術,建(jiàn)立國際等效、覆蓋全國的有機化學量值溯源體係,不僅是國際化學計量界關注的焦點,也是我國(guó)化學分析科學和重點領域產業發(fā)展的迫切需(xū)求。
        為此,中(zhōng)國計量科學研究院(以下簡稱“中國計量院(yuàn)”)在國家(jiā)科技支撐計劃課題“有機(jī)純物質高準確度化學計(jì)量溯源技(jì)術研究”支持(chí)下,針對重點領域需求,就(jiù)阿維菌素、艾(ài)氏劑等有毒有害化學物質,L-蘇氨酸等生命基(jī)礎物質,C肽等臨床診斷標誌物的純化製備、高準(zhǔn)確度(dù)定值(zhí)等代表(biǎo)國家核心測量(liàng)能力的計量溯源技術展開了深入研究。3月24日,課題順利通過了由國家質檢總(zǒng)局組織的專家驗收。


        據課題負責人、中國計量院戴新華研究員介紹,課題曆時4年,成功研究建立了針對不同(tóng)極性(xìng)、分子量50-3000、覆蓋麵廣泛的有機純物質定值技術體係,包括標準物質候選物的純(chún)化製(zhì)備技術、新型(xíng)核磁共振定(dìng)量和質量平衡(héng)法等多(duō)種純度定值技術;攻(gōng)克了(le)關鍵雜質的鑒定與測量技術,建立了多種純度定值結果的合成以及不確定度評定模型,其中部分(fèn)內容有望(wàng)被國(guó)際理論與應用化學聯合會(IUPAC)采納(nà)為國際有機純物質定值技(jì)術準則。此外,課題組還成功研製(zhì)了氨基酸光學異構(gòu)體純度標準物質、水分(fèn)含量測(cè)量用標(biāo)準物質等17種國家一級標準物質,其中艾氏劑等9種標準物(wù)質填(tián)補了國際空白。
        目前,中國計量院在有機純物質(zhì)領域獲國際互認的校準與測量能力數量已位列世界第一,而該課題的研究成果使我國(guó)有能力(lì)參與製定國際有機基礎物質定值技術準則,對於進(jìn)一步(bù)提升我國在(zài)國際純物質(zhì)測量領域的地位和話語權具有重要意(yì)義。
        據了解,該課題的研究對(duì)象均是國家急需且定值難度大的有機純度標準物(wù)質及其計量溯源技術。以(yǐ)阿維菌素為例,這種高毒(dú)生物農藥被廣泛應用(yòng)於水稻病蟲害防(fáng)治方麵,但由於缺乏相應的計量標準與溯源技術,我國一直無法(fǎ)對阿維菌素純(chún)度進(jìn)行準確定量。因此,研製該物質的高純標準物質成為了維護國家(jiā)環境和食品(pǐn)安全、應對國(guó)際貿易壁壘的(de)當務之急。然而,由於(yú)這種物質主要活性成分B1a的分子量較大、極(jí)性較(jiào)弱,且(qiě)同時具有8種異構體和同係物,定值難(nán)度非常大。課題組克服(fú)了買不到B1a及其異構體純品等困難,通過製備色譜和多元溶劑重結晶等技術,分離出純度大於99%的B1a純品,並創新性地建立了色譜與核磁聯用的在線分離富集和定量新方法。在此基礎上,課題組成功采用質量平衡法和定量核磁(cí)法等(děng)潛在的純物質(zhì)測量基準方法實現了對阿維菌素純(chún)度的準確定量。這使(shǐ)我國有能力開始主導阿維菌素在國際上最高規格的比對??國際計量關鍵比對(duì),打破了此類比對多年來一直由國際(jì)計量局主導的局(jú)麵。中國(guó)計量院也由此(cǐ)成為了世界上第一個在(zài)有機化學領域(yù)主導純度測量(liàng)國際關鍵比對的國家計量院。

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